Punto De Fusion

PRACTICA NO. 1

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

RESULTADOS

Tabla no. 1 Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración

Estándar pf °C teórico pf °C experimental

Benzofenona 48 45-47

Ác. Benzóico 122 120-123

Ác. Succínico 190 188-190

Tabla no. 2 Puntos obtenidos en el tubo de Thiele

1a determinación pfinicio= 80 °C pfinicio= 84 °C

2a determinación pfinicio= 79 °C pfinicio= 83 °C

Diagramas de punto de fusión mixto

Tabla no. 3 de sustancias posibles. (Punto de fusión mixto)

Sustancia problema Sustancias posibles pf °C

pf = 81-84 °C A.- Naftaleno 80-82

B.- Vainillina 82-83

P.- Problema 81-84

CUESTIONARIO

1. ¿Qué es punto de fusión?

Es el intervalo de temperatura en el cual se da el cambio de estado de agregación de sólido a líquido.

2. De la siguiente tabla de compuestos, explique ¿Por qué razón son puros o impuros?

Compuesto pf Observado (°C) pf Reportado (°C)* Puro o Impuro

Ácido aceilsalicílico 125-134 134-136 Impuro

Ácido 2-(4-clorobenzoil)benzoico 88-99 149-150 Impuro

Ferroceno 173-173 172-174 Puro

Ácido 4-(metiltio)benzoico 192-195 192-196 Puro

4-Aminobenzoato de etilo 87-89 88-90 Puro

N-(4-Hidroxifenil)etaminada 158-169 168-172 Impuro

Ácido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)propiónico 60-69 77-78 Impuro

Marcamos como Compuestos Puros a aquellos cuyo intervalo de temperatura, de punto de fusión, es elevado normalmente y tiene una variación muy pequeña.

Los Compuestos Impuros normalmente tienen un punto de fusión más pequeño y su intervalo de temperatura es más amplio.

3. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica, ¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?

Si es posible utilizar otros líquidos para esta práctica, un ejemplo es la glicerina que e otra sustancia aceitosa de alto peso molecular, el criterio para escoger un líquido es que debe tener un punto de fusión más alto que el de la sustancia problema.

OBSERVACIONES

Se debe tener siempre un buen manejo del material y los equipos a la hora de realizar las mediciones ya que es muy fácil perder de vista la muestra si se tiene q ver muy seguido el termómetro, motivo por el cual se puede perder el momento exacto del punto de fusión (cuando empieza y cuando acaba).

Al utilizar el tubo de Thiele tener mucho cuidado de no sumergir la banda de huele que une al termómetro y al capilar o estos se caerán al fondo del tubo.

Al trabajar con el aparato de Fisher-Johnson es mejor comenzar a trabajar con la muestra que tenga el menor punto de fusión, de

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