Pruebas Fisicas 2

INTRODUCCION

Uno de los factores que siempre debe tenerse en consideración al realizar cualquier determinación analítica, es la calidad de la muestra que se va a analizar, ya que de esto depende, en gran parte, la confiabilidad de los resultados obtenidos. Aun cuando la determinación analítica esté bien realizada, los resultados pueden no proporcionar la información requerida debido a incertidumbres en el procedimiento de muestreo, en el almacenamiento o preservación de la muestra, o en su tratamiento previo al análisis.

Esta norma establece una guía general sobre los principales aspectos que constituyen el muestreo de líquidos y sólidos (polvos y gránulos), formas más comunes en que se presentan los materiales utilizados en la Industria de los Fertilizantes, con el fin de lograr la obtención de muestras representativas de la población, cuyas características se desean determinar.

Esta norma establece los pasos a seguir en el muestreo de líquidos, polvos y gránulos, considerando las etapas principales en que se puede dividir el muestreo, a saber:

- Determinación del tamaño de la muestra (número de unidades de muestreo sujetas a inspección).

- Selección de las unidades de muestreo sujetas a inspección.

- Extracción de especímenes y preparación de la muestra representativa.

- Reducción de la muestra representativa

La norma está dividida en partes de tal manera que cada una puede ser utilizada como norma independiente o bien, combinadas, formando un sólo documento.

Además de las etapas del muestreo, se tienen dos partes adicionales: una, conteniendo las definiciones y símbolos utilizados en las demás partes y otra más que señala la información recomendable a incluir en el informe del muestreo.

UNIDAD I MUESTREO DE PRODUCTOS INDUSTRIALES

1.1 MUESTRAS

Tamaño y Características:

Las dimensiones físicas del material junto con la densidad de los materiales en la formulación de las tabletas determinarán su peso. Las dimensiones (diámetro y altura) se acostumbran a medir con un vernier o un tornillo micrométrico que da lecturas en décimas de milímetro (véase figura 2). Las medidas deben tener máximo una variación del 5% del valor estandarizado. Variaciones pequeñas de la altura o el diámetro no deben notarse a simple vista. Variaciones altas pueden producir dificultades al empacar las unidades tanto en el blisteado como en el llenado de recipientes de dosis múltiples. Si se mantiene la presión de la tableteadora constante, el grosor cambiará según las variaciones durante el llenado de matrices reflejándose en el peso del comprimido (Véase figura 3). Los factores que influencian el grosor de las tabletas son:

a. Las propiedades físicas de las materias primas incluyendo la forma cristalina y la densidad verdadera y aparente.

b. Las longitudes de los punzones superiores e inferiores.

c. Las propiedades de granulación incluyendo la densidad, el tamaño de partícula y distribución del tamaño de partícula.

Figura 2. Dimensiones normales que se miden en los comprimidos

LIQUIDOS, POLVOS Y GRANULOS - Procedimiento de muestreo - Extracción de especímenes.

LIQUIDOS, POLVOS Y GRANULOS - Procedimiento de muestreo - Extracción de especímenes.

LIQUIDOS, POLVOS Y GRANULOS - Procedimiento de muestreo - Extracción de especímenes

LIQUIDOS, POLVOS Y GRANULOS - Procedimiento de muestreo - Extracción de especímenes.

1.2 NORMATIVIDAD

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta parte de la norma proporciona las definiciones y símbolos de los conceptos de muestreo que se incluyen en las diferentes partes que conforman la norma.

DEFINICIONES

Para efectos de esta norma, se establecen las siguientes definiciones:

• espécimen; muestra individual: cada porción individual de material colectada mediante una operación sencilla de muestreo de diferentes partes de una población o lote. Los especímenes pueden analizarse individualmente o bien mezclarse y analizarse como una unidad.

• homogeneidad: grado en que una propiedad o sustancia está distribuida uniformemente en un material; depende del tamaño de unidades en consideración. Así, una mezcla de dos minerales puede no ser homogénea a nivel atómico o molecular; pero sí a nivel macroscópico.

• lote: cantidad de material de composición similar, extraído o fabricado bajo las mismas condiciones y dentro de un determinado período, cuyas características están bajo estudio (en el muestreo de productos industriales, lote se usa como sinónimo de población o universo).

• muestra: porción de una población, universo o lote, formada por uno o varios especímenes.

• muestra representativa; muestra compuesta: conjunto de especímenes mezclados de tal manera que formen una muestra homogénea y cuyas características sean equivalentes a las del lote o población bajo estudio.

• muestra de laboratorio: parte de la muestra representativa reducida, en cantidad suficiente para realizar las mediciones de las propiedades físicas y químicas de interés. (Cuando no se realizan determinaciones físicas, como granulometría, ángulo de reposo, densidad aparente, etc., sino únicamente determinaciones analíticas, la muestra de laboratorio y la muestra de análisis son equivalentes).

• muestra representativa reducida: fracción de la muestra representativa obtenida por reducción.

• muestra de análisis: parte de la muestra de laboratorio molida a un tamaño de partícula adecuado para realizar las determinaciones analíticas de interés. NMX-Y-035-1988

• muestra piloto: conjunto de especímenes extraídos de una población o lote, con el objeto de analizarse individualmente para hacer una estimación preliminar de algún parámetro desconocido de la población.

• muestreo: proceso consistente en la extracción de una fracción de una población, suficientemente representativa de ésta para un propósito definido.

• muestreo aleatorio; muestreo aleatorio simple; muestreo aleatorio irrestricto: técnica de muestreo caracterizada porque todos los elementos de la población tienen la misma probabilidad de quedar incluidos en la muestra, o bien, que todas las posibles muestras tienen la misma probabilidad de ser seleccionadas. Se basa en la selección de los especímenes mediante

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