Práctica 3 - Cristalización por Par de Disolventes

Práctica 3 - Cristalización por Par de Disolventes

OBJETIVOS

o Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.

o Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en una cristalización.

o Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Solubilidad en par de disolventes orgánicos

En 6 tubos de ensaye se pone aproximadamente 0.1 g de una muestra problema, la cual era 7-hidroxi-4 metilcumarina A cada uno de estos tubos se les adiciona 1mL de disolvente correspondiente, Hexano, Acetato de etilo, Acetona, Etanol, Metanol y Agua.

Agitamos bruscamente con el fin de encontrar el poder de disolución que tienen estos disolventes sobre la muestra problema en cada uno de los tubos de ensaye. Si existen algunos tubos en los que la muestra problema no se disolvió volvemos a repetir el procedimiento hasta llegar a los 3 mL del disolvente. Si aun así no se disolvió, se puede decir que esta muestra no se disuelve en frío, así que procedemos a calentar el tubo de ensaye a baño María agregando cuerpos de ebullición hasta que llegue punto de ebullición.

Posteriormente si se disuelve por completo en caliente se deja enfriar a temperatura ambiente y se somete a un baño de agua-hielo y se anota si existe formación de cristales.

Se determinan los dos disolventes que se van a usar, el primero será el que en el que la muestra problema no se pudo disolver ni en frío ni en caliente. Ambos disolventes deben ser miscibles entre sí.

Cristalización por par de disolventes

Se pesa el resto de la muestra problema y se le agregan cuerpos de ebullición, se ponen en un matraz Erlenmeyer.

En otro matraz Erlenmeyer se calienta aproximadamente 30 mL del primer disolvente (el que pudo disolver a la muestra problema en frío) con cuerpos de ebullición. Después de que ya está caliente se vierte poco a poco al primer matraz con la muestra problema hasta obtener una disolución total de la muestra, sin retirar de la fuente de calor.

Si en esta disolución se encuentran presentes algunos cuerpos impuros o coloridos se adiciona carbón activado, retirando el matraz de la fuente de calor y dejando entibiar, se calienta de nuevo por 3 minutos y después se filtra en caliente.

A el filtrado final se le agrega gota a gota el segundo disolvente (el que no disolvió a la muestra problema de ninguna forma) hasta que exista turbidez permanente en la disolución, posteriormente se agregan unas gotas del primer disolvente aún caliente para quitar la turbidez.

Al final se deja enfriar esta disolución y se somete a un baño de agua-hielo para inducir a cristalización. Finalmente los cristales se separan de las aguas madres por el método de filtrado al vacío.

Los cristales que se obtuvieron se pesan para poder calcular el porcentaje de rendimiento.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Solubilidad en disolventes orgánicos

De acuerdo a los resultados de la tabla 1, determinamos que el primer disolvente sería el Acetato de Etilo dado que nuestra muestra problema se disolvía perfectamente.

Posteriormente determinamos que el segundo disolvente sería el Hexano porque de ninguna forma se podía disolver nuestra muestra problema.

Tabla 1.

Disolventes

Hexano Acetato de etilo

Acetona

Etanol

Metanol

Agua

Soluble en frío

NO

SI

SI

SI

SI

NO

Soluble en caliente

NO

SI

Formación de cristales

SI

Cristalización por par de disolventes

Se pesó la muestra problema que restaba, resultaron 0.7624 g, y le agregamos cuerpos de ebullición. Posteriormente calentamos 30 mL de Acetato de etilo hasta que ebullera y se lo agregamos poco a poco a la muestra problema, por consiguiente le agregamos los 30 mL íntegros y notamos que no presentaba ninguna impureza así que decidimos filtrar en caliente para quitar de la disolución los cuerpos de ebullición.

Posteriormente calentamos 10 mL del segundo disolvente y gota a gota se lo agregamos a la disolución de la muestra problema con Acetato de etilo, agitamos y seguimos adicionando

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