Práctica # 6. Destilación Simple y Fraccionada

UNIVERSIDAD DE COSTA RICA ESCUELA DE QUÍMICA SECCIÓN DE QUÍMICA ORGÁNICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA GENERAL I QU-0213 Nombre: María José Molina Orlich Carné: B74844 Asistente: Karen Solís Grupo: 02

Práctica # 6. Destilación Simple y Fraccionada

Resumen

La práctica de laboratorio consistió en destilar una mezcla de metanol:agua usando las técnicas de destilación simple y destilacion fraccionada.Para cada una se determinó el índice de refracción y los valores de temperatura para cada mL que iba destilando. El destilado, en ambos casos, se fue dividiendo conforme destilaba en fracciones de 30 mL (las primeras tres) y la ultima fraccion seria el residuo que quedó en el balón. Se comprobó como la temperatura va aumentando conforme transcurre el tiempo de disolución y esto se relaciona a que para cada fracción el índice de refracción iba cambiando también. Se concluyo que a una temperatura mas baja evapora la sustancia con menor punto de ebullición y conforme va subiendo la temperatura puede ir ebullendo la sustancia con mayor punto de ebullición.

Introducción

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando es posible, en la separación de dos o más líquidos.

Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido. Al calentar una disolución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total es igual a la presión atmosférica (760mm). En las disoluciones ideales, se cumple la ley de Raoult, la cual expresa que la presión parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada, es igual a la tensión de vapor de una sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la disolución. (Molina, 1991)

Pt= Px + Py = P0xNx + P0yNy [1]

Esta ley explica que en una mezcla de dos líquidos, el punto de ebullición de una mezcla cualquiera de composición determinada, está comprendida entre los puntos de ebullición de los componentes puros. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencian suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá desdoblar en sus componentes por destilación. (Molina, 1991)

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, el componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. La mezcla comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición). (Lorenzo, A)

Para medir la pureza de las sustancias e identificar sustancias es muy importante recalcar el uso del índice de refracción. Este es medido con el refractómetro de Abbe y varía según la concentración de las sustancias, su temperatura y de la fuente de luz. (Lorenzo, A)

Existen varias técnicas para realizar una destilación, entre estas está la simple y fraccionada. La destilación simple se usa para separar de líquidos (con punto de ebullición <150oC) de impurezas no volátiles, o bien separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su punto de ebullición al menos en 25oC. Además, dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a 150oC a presión atmosférica.El líquido debe estar casi puro. El equipo utilizado para esta destilación es un balon de destilacion, cabeza de destilación, condensador, una alargadera y un termómetro. El gráfico que explica el comportamiento es el siguiente: (Lorenzo, A)

Figura 1. Destilación Simple de una muestra A y B. Imagen obtenida del Manual de Química Orgánica General I

La destilación fraccionada se utiliza para separar dos o más compuestos cuando la diferencia de los puntos de ebullición es menor de 30oC. El equipo que se utiliza es básicamente el mismo que para la destilación simple pero requiere de una columna de fraccionamiento. Existen varios tipos de columnas pero entre esos están las hempel, vigreux y snyder. En la columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna lo cual produce que el destilado quede notablemente enriquecido por el componente con menor

punto de ebullición (más volátil), mientras que el condensado dentro del matraz de destilación, posee poco líquido volátil y enriquecido en el componente de punto de ebullición más alto. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado. El gráfico que explica este comportamiento es el siguiente: (Fieser, 1967)

Figura 2. Destilación Fraccionada de una muestra A y B. Imagen obtenida del

Manual de Química Orgánica General I

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C. (Velasco, 2010)]

Como objetivo principal de esta práctica de laboratorio está realizar la separación de los compuestos de una mezcla utilizando la destilación simple y fraccionada y medir los índices de refracción y porcentajes de metanol para cada fracción de destilado con el objetivo de conocer la composición de cada una.

Sección Experimental

El procedimiento se tomó del Manual de Laboratorio Quimica Organixa General I, página 76, experimento Destilación Simple y Fraccionada. Las modificaciones realizadas fueron las siguientes: no se realizaron cambios.

Resultados

Cuadro II. Medición del volumen (cada mL) vs. temperatura de la destilación simple de la mezcla metanol-agua.

Fracción 1 Fracción 2 Fracción 3

Volumen Temperatura Volumen Temperatura Volumen Temperatura

(mL) (°C) (mL) (°C) (mL) (°C)

1 68,0 11 70,0 21 72,0

2 68,0 12 70,0 22 72,0

3 68,0 13 70,0 23 73,0

4 68,0 14 70,0 24 74,0

5 68,0 15 70,0 25 74,0

6 68,0 16 71,0 26 76,0

7 68,0 17 71,0 27 76,0

8 69,0 18 72,0 28 78,0

9 69,0 19 72,0 29 80,0

10 70,0 20 72,0 30 82,0

Observación: La fracción 4 no presenta datos de temperatura y volumen ya que esta fue el residuo que quedó en el balón por lo cual no era necesario destilar.

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