Purificacion de Solidos apuntes

Seminario TP N°2: Purificación de Solidos

Cuando uno esta haciendo un trabajo de laboratorio, en una síntesis química, tenemos tres etapas:

-Síntesis

-Aislamiento

-Purificación

En esta clase vamos a ver dos técnicas de Purificación para los sólidos:

*Recristalización

*Sublimación

¿De qué depende que utilicemos una técnica u otra? De las propiedades del compuesto que vayamos a obtener.

RECRISTALIZACION: se basa en la diferencia de solubilidad que tiene un compuesto en un solvente determinado a distintas temperaturas.

Idealmente, el sólido se tiene que comportar de la siguiente manera:

-tiene que ser soluble a altas temperaturas

-tiene que ser insoluble a temperatura ambiente o bajas temperaturas

Las impurezas que nuestro compuesto solido va a presentar se tienen que comportar de la manera inversa:

-tienen que ser insolubles a altas temperaturas

-tienen que ser solubles a temperatura ambiente o a bajas temperaturas

Teóricamente, nuestro solido debe tener como máximo un 5% de impurezas. Aunque experimentalmente, sirve para cualquier proporción de impurezas.

En el laboratorio, procederemos de la siguiente manera:

En un Erlenmeyer, depositamos el solido y luego lo conectamos a un refrigerante o condensador. Como al solido lo vamos a calentar a ebullición con un solvente que elijamos, para evitar que se pierda el solvente, conectamos el Erlenmeyer al refrigerante, y como circula agua fría, este condensa el solvente evaporado. Como solvente por lo general se utiliza agua. La cantidad de solvente tiene que ser la mínima cantidad posible. Al agregar la mínima cantidad posible de solvente, recuperamos mayor cantidad de muestra. A mayor cantidad de volumen de solvente la solubilidad aumenta y se recupera menos muestra al final.

Inicialmente se agrega 2 veces el peso de la muestra como volumen de solvente.

Se calienta a ebullición, la máxima temperatura que vamos a alcanzar cuando trabajamos en una recristalización es la temperatura de ebullición del solvente (agua: 100°C), esto nos marca la máxima solubilidad que vamos a alcanzar.

Luego se agrega más solvente, agregamos más solvente hasta que nosotros veamos que la sustancia no se disuelve más. Una vez que no se disuelve mas la sustancia, se deja de agregar solvente.

Si al disolver el sólido, la solución se torta coloreada, es indicio de que la sustancia presenta impurezas. Por lo que vamos a agregar carbón activado, el carbón activado absorbe impurezas, pero también absorbe nuestra muestra de interés, por lo que hay que agregar la mínima cantidad posible. Todo este procedimiento del agregado de carbón activado es a temperatura inferior a la de ebullición, debido a la porosidad del carbón (cuando trabajamos a ebullición se forman burbujas, estas burbujas se van a encontrar con la superficie del carbón activado, que es porosa, y al darle un lugar para que se formen mayor cantidad de burbujas, que son esos poritos, la solución puede llegar a efervescer tan fuertemente que puede llegar a desparramar nuestra solución)

Luego filtramos el carbón en caliente, con papel de filtro (común y por gravedad). Al filtrar el carbón activado, vamos a ver la solución antes coloreada, ahora incolora. Significa que el carbón activado que quedo en el papel de filtro absorbió las impurezas coloreadas, impurezas solubles en caliente, porque para que le den color a la solución se tuvieron que haber mezclado con el solvente.

Puede pasar, que nuestra solución no tenga color, por lo que no sería necesario agregar carbón activado, pero si encontramos que, a pesar de no tener color, se ven impurezas insolubles en caliente. Se procede a filtrar en caliente (si filtramos en frio, nuestra sustancia va a empezar a cristalizar porque es insoluble en temperaturas bajas).

Una vez que filtramos en caliente, vamos a tener una solución (solvente) que va a contener nuestra sustancia de interés, en este punto queremos recuperar el sólido. En nuestro Erlenmeyer tenemos solvente contendiendo nuestro sólido, por lo que vamos a enfriar, al disminuir la temperatura, el solido se vuelve insoluble, y comienza a cristalizar depositándose en el fondo del Erlenmeyer. El enfriamiento debe ser moderado, porque si lo hacemos rápido al enfriamiento el solido se vuelve muy pequeño, al ser tan chiquito, las impurezas que pudieron haber quedado, van a quedar sobre la superficie del sólido. Ahora si el procedimiento del enfriado lo hacemos lentamente, el cristal va a ser más grande, con huecos dentro de los cristales, donde se van a alojar las impurezas. La temperatura mínima que va a alcanzar es la temperatura de congelación del solvente. Si nosotras estamos trabajando con agua para recristalizar, no podemos llevar la muestra hasta 0°C porque ahí el agua comienza a recristalizarse ella misma, y no nos conviene.

Para separar el cristal del solvente, filtramos en frio, con un filtro Buchner. El sólido, queda depositado en el filtro Buchner. Luego lavamos el solido con el solvente frio para sacar cualquier impureza que haya quedado. Impurezas solubles en frio, que las eliminamos con una filtración en frio. Y por último procedemos a secar el sólido.

El solvente no puede ser cualquiera, es fundamental que este solvente no reaccione con la muestra que estamos purificando, que no sea toxico, que tenga bajo punto de ebullición y que se disuelva a altas temperaturas.

...