Purificacion

.- INTRODUCCION:

El conocimiento de los métodos de aislamiento y purificación de un compuesto es fundamental en Química Orgánica por las siguientes razones: poder determinar su estructura, en los procesos de síntesis y seguimiento de las reacciones químicas. Los métodos de purificación como la Filtración, Decantación, Sublimación, Destilación, Cromatografía y Cristalización, están basados en las diferencias que existen entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla ─puntos de ebullición, densidad, presión de vapor, solubilidad, etc., (López et al, 2005).

La cristalización es la técnica más simple para purificar compuestos orgánicos sólidos. Esta se define como un proceso en el cual un soluto disuelto se separa de una disolución sobresaturada al enfriarse ésta lentamente, provocando que el soluto cristalice (Chang, 2007), es decir, forme cristales. Entonces, la cristalización consiste en la formación de cristales a partir de una solución sobresaturada (Núñez, 2007) la cual se logra al disolver el sólido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalización (López et al, 2005).

Como el proceso de cristalización es dinámico, las moléculas que están en la disolución alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina, la cual se puede formar solamente con iones o moléculas iguales (Núñez, 2007), por lo que el alto grado de ordenación de esa red no permite la participación de impurezas en la misma. Por eso, generalmente, es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas (Grases et al, 2000; López et al, 2005).

II.- OBJETIVOS:

• Emplear la recristalización como una de las técnicas más usada para la purificación de compuestos sólidos.

• Ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

III.- MATERIALES Y PROCEDIMIENTO:

3.1.-MATERIALES

• Tubos de ensayo

• Pipeta graduada

• Vaso de precipitación

• Agitador de vidrio

• Luna de reloj

• Gradilla

• Espátula

• Pinzas para tubo de ensayo

• Cocina eléctrica

• Balanza eléctrica

• Embudo de vidrio

• Papel filtro

REACTIVOS:

 Acido benzoico (muestra problema)

 Acetanilida (muestra problema)

 Cloroformo

 Etanol

 Metanol

 Ciclo hexano

 Agua destilada

3.2.- PROCEDIMIENTO

1. Elección del solvente adecuado:

Este es el punto clave para el éxito de la recristalización.

2. Disolución del sólido impuro en el solvente, en caliente:

Pesar 0.1 gramo de acido benzoico.

Coloque en un tubo de ensayo 1 gramos del acido benzoico.

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