Quimica Organica

UNIVERSIDAD LIBRE SECCIONAL PEREIRA

QUÍMICA GENERAL INGENIERÍAS

EXPERIMENTO No. 1 DETERMINACION DE PROPIEDADES FISICAS.

• Objetivos

• Antecedentes

• Parte Experimental

• Investigación

OBJETIVOS:

El alumno conocerá las técnicas para determinar en la práctica algunas de las propiedades que ayudan en la identificación de sustancias químicas.

Identificará las sustancias en base a las constantes físicas obtenidas experimentalmente, correlacionándolas con los valores reportados en la bibliografía.

ANTECEDENTES.-

La pureza e identidad de una sustancia química queda establecida cuando sus constantes físicas (puntos de fusión y ebullición, peso molecular, densidad, índice de refracción, espectro de absorción, etc.) y sus propiedades químicas (las reacciones que presenta frente a otras sustancias) son idénticas a las registradas en la bibliografía correspondiente para dicha sustancia.

1) Punto de Fusión.

El punto de fusión se define como la temperatura en que, a la presión atmosférica se encuentra un equilibrio entre los estados sólido y líquido de una sustancia.

Ordinariamente se obtienen resultados satisfactorios en el laboratorio, con los llamados "puntos capilares de fusión", aunque son un poco más altos que los verdaderos.

La determinación se efectúa introduciendo un poco de la sustancia en un tubo capilar, el cual se une al bulbo de un termómetro y ambos se colocan en un baño, que puede ser de glicerina, ácido sulfúrico, parafina, silicona, ácido fosfórico, etc. El líquido del baño se calienta hasta que la sustancia en el tubo capilar empiece a fundirse, esta temperatura y la que se lee cuando la sustancia ha fundido completamente, constituyen los "límites de fusión". Los puntos de fusión para una sustancia pura, no deben tener una variación mayor de un grado.

2) Punto de ebullición.

El punto de ebullición de una sustancia se define como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión atmosférica normal ( 760 mm de mercurio).

Para las determinaciones exactas se requiere que el termómetro esté en contacto tanto con la fase líquida como con la gaseosa, cuando se alcanza el equilibrio. Aquí emplearemos el método semimicro de Siwoloboff, que proporciona resultados adecuados para determinaciones de rutina.

3) Densidad.

La densidad de una sustancia es la cantidad de masa contenida en una unidad de volumen. Para su medición en el caso de líquidos, es suficiente usar un recipiente de volumen y peso conocidos que se llena con el líquido problema y aplicar la relación de:

Densidad = Masa/Volumen

Si el volumen del recipiente no se conoce con exactitud, se requiere calibrarlo primero, utilizando para esto un líquido de densidad conocida a la temperatura de trabajo.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES:

Vidrio de reloj Glicerina.

Soporte universal. Agua destilada.

Pinza para soporte. Acetona.

Mechero. Sustancia problema.

Tubo de Thiele.

Tubo de vidrio de 2 mm de diámetro.

Varilla de vidrio (agitador).

Tubos capilares de 0.5 mm de diámetro.

Termómetro.

Espátula.

Gotero.

Picnómetro.

Balanza .

Tubo de vidrio de 10 a 12 mm. de diámetro.(para formar el tubo de 2 mm.)

REACTIVOS: Glicerina, agua ,acetona y sustancia problema.

PROCEDIMIENTO:

1) DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION.

Llenar con glicerina el tubo de Thiele hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral. El tubo se tapa con un tapón horadado en el centro para introducir el termómetro, y que tiene un corte en forma de cuña en un lado, el cual sirve de escape a los vapores del baño.

Los tubos para la muestra, de 2 mm. de diámetro, se construyen con tubo de vidrio de 10 a 12 mm de diámetro, previamente lavado con agua destilada y secado perfectamente para evitar que el polvo y las sustancias de desvitrificación disminuyan el punto de fusión. El tubo se calienta procurando abarcar una zona de unos 5 cm. y cuando está completamente blando se saca rápidamente de la flama y se estira hasta obtener el diámetro de 2 mm. El tubo se corta en secciones de 8 a 10 cms. de largo, y se cierra por un extremo con la llama.

La sustancia cuyo punto de fusión se va a determinar se pulveriza sobre un vidrio de reloj empleando la punta de un agitador. Se golpea el

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