Refinamiento De La Ferrita De Bismuto BiFeO3

REFINAMIENTO DE LA FERRITA DE BISMUTO (BiFeO3)

Refinement of bismuth ferrite (BiFeO3)

RESUMEN

Reportamos una descripción estructural sobre la ferrita de bismuto investigando en la Science Direct y recursos de internet, además se muestra el proceso de refinamiento del compuesto y una impureza hallada en el blanco, especificando los archivos y parámetros utilizados. Finalmente se exponen los resultados obtenidos y el análisis que se les realizó.

ABSTRACT

We report a structural description of the bismuth ferrite research in Science Direct and internet resources, also shows the process of refinement of the compound and an impurity found in the target, specifying the files and parameters used. Finally, we report the results and analysis were performed.

1. INTRODUCCIÓN

Hoy en día existe un gran interés científico en los compuestos multiferroicos, debido a que este tipo de aleación permite simultáneamente la polarización ferroeléctrica y ferromagnética y un acople entre los dos, debido a un acople de red no trivial entre los dominios magnéticos y eléctricos (efecto magnetoeléctrico) la polarización eléctrica puede ser cambiada aplicando un campo magnético y viceversa.

El BiFeO3 es uno de los pocos compuestos magnetoeléctricos que existen, tiene una estructura perovskita (ABX3, figura 1), hexagonal (a=b≠c α=β=90 г=120), el interés en él es que ha demostrado sus fases ferroelectrica y antiferromagnética con relativas altas temperaturas de Curie (TC∼1100 K) y Néel (TN ∼673 K) respectivamente, además de sus múltiples aplicaciones entre los cuales incluye el desarrollo de dispositivos manométricos, sistemas para censado de gases y elementos de memoria de estado sólido, donde los datos son almacenados aprovechando su polarización magnética y eléctrica.

En el presente trabajo se ha refinado el espectro de DRX de la ferrita de bismuto comparándola con la base de datos, buscando que la línea de diferencia sea lo más recta posible.

Figura 1. Estructura Perovskita

2. PROCESO EXPERIMENTAL

Al realizar el proceso de refinamiento del espectro del DRX por medio del programa GSAS, encontramos cuatro archivos con tres extensiones fundamentales en la carpeta “C:\gsas\MyWork\CLASE-GSAS\BLANCO.” La primera la extensión ZnO.prm el cual nos presenta el patrón de DRX de la base de datos; el archivo BFOTAR2.gsas, es el archivo experimental, el espectro obtenido en el DRX, en el programa se puede ver gráficamente como las “X” en el difractograma; y finalmente la extensión .cif son los archivos cristalográficos, en el programa los vemos como las fases que se van agregando para hacerlos corresponder con los picos que se ven en el difractograma. En nuestro caso, debido a que el blanco apareció con algunas impurezas encontramos dos archivos cristalográficos, la ferrita de bismuto BiFeO3.cif (en adelante BFO) y la impureza óxido de bismuto Bi2O3.cif (en adelante BO), vamos a refinar con esta impureza identificando que fases de los elementos tenemos en el difractograma.

Este refinamiento fue realizado con un ánodo de Cobalto con una longitud de onda de 1.7889 para la fase 1 (BFO) y 1.7927 para la fase 2 (BO).

1) Agregar fases: Después de abrir el programa EXPGUI elegimos donde quedaran guardados los archivos que se crearan y le damos un nombre, este trabajo fue llamado “BFO”. La siguiente ventana nos indica que no existe archivo con tal nombre que si deseamos crearlo, damos clic en “create”, en el cuadro que aparece volvemos a ingresar el nombre. En este punto se ha abierto una nueva ventana en la cual trabajaremos de aquí en adelante. En la pestaña llamada Phase agregamos las fases de BFO y BO, dando clic en el botón Add Phase definimos el tipo de archivo que se va a agregar dando clic en el botón inferior derecho eligiendo la segunda opción, y elegimos el archivo BiFeO3.cif , continuando hasta dar clic en el botón Add atoms. Finalmente repetimos los pasos para agregar la fase del óxido de bismuto con el archivo Bi2O3.cif.

2) Agregar Histograma: En la pestaña Histogram en el botón Add New Histogram elegimos los dos archivos faltantes el .prm y el .gsas, el patrón y el experimental respectivamente. En Edit Background cambiamos el tipo de función para el histograma eligiendo la función tipo 1 Shift Chebyschev con 8 términos. En la pestaña Profile cambiamos el tipo de función para el límite máximo (peak cutoff) en tipo 4 en ambas fases. Procedemos a revisar que el histograma nos muestre el valor de longitud de onda del ánodo de cobalto en el valor correcto, que el Refine Ratio y Refine Pola se encuentren en un valor de 0.500 y el Refine Zero en 0.000.

3) Powpref, Genles y Scaling: En este momento estamos casi listos para empezar el ajuste de parámetros, pero antes se debe ejecutar el programa Powpref. En GSAS cada punto de datos tiene una lista de reflexiones que contribuyen a cada punto de datos en cada histograma, de esto se encarga el powpref. A continuación oprimimos Genles. De ahora en adelante para guardar alguna modificación del refinamiento y para correrlo contaremos con el botón Genles, cada que éste es llamado aparecerá una ventana donde veremos dos aproximaciones que debemos tener en cuenta para visualizar como avanza el refinamiento, estos parámetros son el Reduce CH2 y el F2, se debe tener en cuenta que el CH2 este lo más próximo a 2 si está por debajo de este valor será aun mejor, mientras que el F2 debe estar en un valor próximo a cero, pues este ultimo nos muestra que tan desviados se encuentran los datos respecto a los datos teóricos, entre más cercano a cero mejor será el refinamiento. El panel Scaling se utiliza para editar el factor de escala para un histograma así como las fracciones de fase para cada fase presente en el histograma, por esta razón se procede a seleccionar los iconos de refinar fase uno y fase dos, y corremos el programa con Genles.

4) LivePlot y Parámetros Shift y LX: En el proceso de refinamiento iremos revisando el Liveplot de para revisar el avance al ir soltando parámetros, en la grafica debemos fijarnos en que el espectro diferencial, la diferencia entre el calculado y el experimental, de color azul, vaya quedando lo mas horizontal posible. En la pestaña Profile seleccionamos el parámetro Shft para ambas fases y procedemos a correr el programa. De igual manera se repite el proceso pero esta vez soltamos el parámetro LX para ambos.

5) Refine Cell, GU y S/L: En la pestaña Phase de la segunda barra de herramientas seleccionamos Refine Cell para la fase BFO solamente y corremos

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