Resumen Electron Probe Microanalysis (EPMA)

Un “electron microprobe” es un microscopio electrónico diseñado para microanálisis con rayos x que no destruyan las imágenes de materiales sólidos. Para lo cual es necesario un instrumento hibrido que combine las habilidades del microscopio electrónico de barrido (SEM) y un espectro fluorescente con rayos –X con característica de enfoque de 1 micrómetro., imágenes de un microscopio óptico y la posición de la muestra. Los análisis generan mediciones donde se observa la muestra y un análisis se selección especifica de ubicación.

La técnica presenta una alta resolución espacial y una sensibilidad analítica relativamente alta con límite de detección de 100 ppm para elementos traza. Puede utilizar electrones secundarios y retro esparcidos, como también cátodo-luminiscencia tan bien como los mapas de rayos x, posee además 5 espectrofotómetros con longitud de onda dispersa, cuanta con una pistola de electrones, 2 lentes condensadores, scanning coils, detectores de electrones secundarios, de BSEs y EDS.

Preparación de la muestra: Muestra de pocas micras cúbicas de superficie, peso en picogramos, es sensible a la contaminación superficial. Para una buena observación las muestras deben ser de 0,05 de grosor, ser cubiertos con una capa de 10 nm de carbón.

Capacidades cuantitativas: Es usado para determinar la composición elemental de varios materiales a micro escala.

Imagen: desarrolla una imagen digital. Se puede producir una imagen binaria basada en la detección de rayos x para los pixeles y un mapeo por un contador de las señales que es más lento, sin embargo proporciona una buena resolución de las imágenes.

Interaciones de electrones de solidos: Cuando una interacción de electrones inciden con otros átomos de la muestra la mayoría de la energía del electrón termina eventualmente como un fotón.

Mecanismos de dispersión de electrones:

Cuando solo cambia la trayectoria y la energía cinética y la velocidad se mantiene constante se conoce como retrodisperción de electrones. En la disperción inelástica los electrones tiene una trayectoria poco perturbada pero pierden energía en la interacciones con el orbital de electrones de los átomos en la muestra, además involucra la excitación del fotón, liberación de electrones y radiación continúa con electrones auger, se producen como una especie de rayos-x pero con menor energía. Para la resolución del instrumento se debe entender el tamaño analítico del volumen del electrón.

Transición de la energía del electrón: Hay dos rutas de cómo se puede dar una es que la diferencia de energía es expresada por la salida de electrones o desprendimiento de estos, este es el proceso Auger, y el otro es para que un átomo regrese a su sitio, este está dodo por un electrón a una orbital alta para caer y desplacer a otro electrón. Cuando esto ocurre se pierde energía u un rayo-x emite energía.

EDS es el más usado para un análisis elemental cualitativo, simple de determinar con elementos que están presentes en abundancia, sin embargo cuando la muestra es muy pequeña y delgada debe ser analizada por TEM o una alta resolución de SEM. El sistema de EDS usa distintos softwares modernos para procesar la energía dispersa en el espectro de rayos-x que generalmente es incontable. La resolución del EDS no es tan buena que la WDS, ya que la separación de los picos puede ser pobre.

Espectrometría dispersa de longitud de onda (WDS): fue la técnica original de “electro microprobe” desarrollada para medir intensidades de rayos-x y determinar la composición de micro volúmenes de especímenes delgados. Estos cuestan alrededor de $500 a $750 000. Cuenta con un espectrómetro de cristal de enfoque. Los rayos –x se producen en la interacción del volumen al impactar en la superficie de la muestra los electrones. Cada elemento tendrá una longitud de onda diferente que es distinguido por el cristal del espectrómetro de acuerdo con la ley de Bragg’s: . Diferentes cristales de difracción, con 2d, que varía desde 2,5 hasta 200 Å, se utilizan para ser capaces de difractar diferentes rangos de longitudes de onda que pueden corresponder a las líneas de emisión primaria de los diversos elementos.

El WDS es preferido cuando:

- Se requiere una gran precisión. Los picos son muy cercanos en el EDS para poder ser resueltos. Y Cuando los niveles elementos traza se desea detectar.

WDS tiene diferentes artefactos espectrales, en comparación con EDS: para WDS, un problema único que puede ocurrir es si una reflexión de orden superior (n> 1) de una línea cae cerca

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