Separación E Identificación De Especies

Fundamento teórico.

Para entender bien el fundamento de esta práctica debemos primero entender en que consiste la Química Analítica. Esta puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.

La separación e identificación de especies es una operación que entra dentro de la Química Analítica, como las volumetrías re-dox, solo que estas últimas son cuantitativas y no cualitativas, que es lo que veremos en esta práctica.

Esta operación se basa en la identificación de unas propiedades comunes características, de las distintas sustancias, como pueden ser un determinado color o un determinado precipitado frente a cierto reactivo. El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo ya que reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer.

Cuando existen varias especies en una mezcla para ser identificadas, su reconocimiento puede ser complicado debido a que pueden presentar interferencias mutuas que anulen la acción de los reactivos. En estas ocasiones se recurre a separar en etapas sucesivas los distintos componentes de una mezcla hasta conseguir el aislamiento en fracciones individuales llevando a cabo reacciones de precipitación y de formación de complejos. Esto se conoce como Marcha analítica

Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos y son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a ciertos reactivos como el ácido clorhídrico.

Objetivo.

La finalidad de este experimento es poder clasificar una serie de iones en diferentes grupos a través del estudio de su reactividad química. Para ello nos basaremos en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado.

Material utilizado.

-Tubos de ensayo -Pipeta de 5 mL

-Tubos de centrífuga -Vaso de precipitados de 250 mL

-Cuentagotas -Vaso de precipitados de 25 mL

-Centrífugadora

Reactivos

-Ácido sulfúrico 2 M -Sulfocianuro amónico 1 M

-Ácido clorhídrico 2 M -Cromato potásico 1 M

-Ácido nítrico 2 M -Yoduro potásico 1 M

-Hidróxido sódico 2 M -Disoluciones problema de cationes

-Amoníaco 15 M (o comercial)

Procedimiento.

1. Colocamos aproximadamente 1 mL de cada una de las disoluciones de los cationes Ag+, Pb2+, Cu2+, Ba2+, Fe3+ y añadimos unas 10 gotas de H2SO4.

H2SO4

Ag+ No se produce ningún precipitado

Ag+ + H2SO4  Ag+ + SO42- + 2H+

Pb2+, Formación de un precipitado blanco

Pb2+ + H2SO4  PbSO4 + 2H+

Cu2+ No se produce precipitado

Cu2+ + H2SO4  Cu2+ + SO42- + 2H+

Ba2+ Se produce un precipitado blanco

Ba2+ + H2SO4  BaSO4 + 2H+

Fe3+ No se forma precipitado

Fe3+ + H2SO4  Fe3+ SO42- + 2H+

2. Colocamos 1 mL de cada una de las disoluciones de los cationes Ag+, Pb2+, Cu2+, Ba2+, Fe3+ en distintos tubos de ensayo. Adicionamos a cada uno de ellos 5 gotas de HCl 2 M.

Se forma precipitado con Ag+ y Pb2+

HCl

Ag+ Precipitado de color blanco

Ag+ + HCl AgCl + H+

Pb2+ Precipitado de color blanco

Pb2+ + HCl Pb2Cl + H+

Se lava y centrifuga los tubos de ensayo con precipitado. Añadimos entonces 1,5 mL de agua destilada y calentamos 10 min.

Observamos entonces que el precipitado de Pb2Cl se ha redisuelto por lo que le añadimos 1 gota de K2CrO4 1 M. Se forma entonces un precipitado de PbCrO4

Pb2+ + K2CrO4  PbCrO4 + 2K+

3. Tomamos 1 mL de las disoluciones iniciales de cada catión en distintos tubos de ensayo y añadimos 2 gotas de NaOH 2 M. En aquellos casos en los que se ha formado un precipitado, centrifugamos y descartamos el sobrenadante. Repetimos el ensayo con los que se han formado precipitado.

Tenemos entonces 2 series de tubos de ensayo.

Serie 1 NaOH

Ag+ Precipitado marrón

Ag+ + NaOH  Na+ + AgOH

Pb2+ Precipitado blanco

Pb2+ + 2NaOH  2 Na+ + Pb(OH)2

Cu2+ Precipitado blanco

Cu2+ + 2NaOH  2 Na+ + Cu(OH)2

Fe3+ Precipitado oscuro

Fe3+ + 3NaOH  3 Na+ + Fe(OH)3

A la serie 1 añadiremos 2 mL de NH3 15 M

Serie 2 NaOH

Ag+ Precipitado marrón

Ag+ + NaOH  AgOH + Na+

Pb2+ Precipitado blanco

Pb2+ + 2NaOH  Pb(OH)2 + 2 Na+

Cu2+ Precipitado blanco

Cu2+ + 2NaOH  Cu(OH)2 + 2 Na+

Fe3+ Precipitado oscuro

Fe3+ + 3NaOH  Fe(OH)3 + 3 Na+

A la serie 2 añadiremos unas gotas de HNO3 2 M hasta pH ácido. Agitamos y adicionamos a continuación 2 gotas de NH4SCN 1 M.

Serie 1. NH3 15 M

Precipitado de AgOH Se disuelve el precipitado.

AgOH + NH3  Ag(NH3)2+ + OH-

Precipitado de Pb(OH)2 El precipitado sigue siendo el mismo

Pb(OH)2 + NH3  Pb(OH)2 + NH3

Precipitado de Cu(OH)2 Se disuelve el precipitado

Cu(OH)2 + 2 NH3  Cu(NH3)4

...