Sisntesis Del Sulfato De Plomo

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO. SÍNTESIS DE SULFATO DE PLOMO lab.3

RESUMEN

Se presentan los resultados experimentales de una reacción de precipitación, la síntesis de sulfato de plomo. Ésta reacción se realiza mediante la mezcla de soluciones acuosas de nitrato de plomo y sulfato de sodio.

Se realizan dos experiencias para la obtención del precipitado. La primera, consiste en combinar cantidades estequiométricas de los reactivos y en la segunda, la reacción se realiza con uno de los reactivos en exceso. Mediante gravimetría, se medirá la cantidad en masa de sulfato de sodio obtenida en cada experiencia, tomando en cuenta para la realización de los cálculos el concepto de reactivo limitante en la segunda parte del experimento.

Se reportan en ambos casos, el rendimiento experimental de sulfato de plomo obtenido y el porcentaje de rendimiento de la reacción.

INTRODUCCIÓN

La ecuación química utiliza símbolos químicos para mostrar qué sucede durante una reacción. Para estar de acuerdo con la ley de la conservación de la masa debe haber el mismo número de cada tipo de átomos en ambos lados de la flecha (1). Es decir, la ecuación debe estar balanceada para que la información que brinde sea completa. Los coeficientes necesarios para ajustar una reacción se denominan coeficientes estequiométricos. Éstos son esenciales a la hora de calcular las cantidades de reactivos utilizados o de productos formados en una reacción química. Al ajustar una ecuación química, no se debe olvidar que ésta debe ajustarse solamente modificando los coeficientes de las fórmulas según sea necesario (2). Por ejemplo:

2H3PO4 + 3CaO Ca3(PO4)2 + 3H2O (Ec. I)

Cuando todos los reactivos se consumen en una reacción de forma completa y simultánea se dice que los reactivos están en proporciones estequiométricas, es decir, en proporciones molares fijas por los coeficientes estequiométricos de la ecuación ajustada. Otras veces, como en una reacción de precipitación, uno de los dos reactivos se transforma completamente en productos porque se utiliza un exceso de todos los demás reactivos. El reactivo que se consume por completo llamado reactivo limitante, determina las cantidades de producto que se forman (2).

Frecuentemente, la cantidad de un producto realmente obtenido de una reacción es menor que la cantidad calculada. Puede ser que parte de los reactivos no reaccionan o lo hacen en una forma diferente de la deseada (reacciones secundarias), o que no todo el producto se recupera. El porcentaje de rendimiento relaciona la cantidad de producto que realmente se ha obtenido (rendimiento experimental o real) con la cantidad que teóricamente se predecía (rendimiento teórico) (3). Éste porcentaje de rendimiento se expresa como:

Porcentaje de rendimiento=Rendimiento realRendimiento teórico ×100% (Ec. II)

Un tipo común de reacción química en disolución acuosa, es la reacción de precipitación, que se caracteriza por la formación de un producto sólido insoluble, llamado precipitado (1). Cuando el tamaño de las partículas formadas es muy pequeño (entre 10-4 y 10-7 cm de diámetro) se tiene un precipitado coloidal, lo que puede significar un problema para su separación por filtración. Sin embargo, la coagulación (aglomeración) de este tipo de precipitado se puede lograr mediante calentamiento y agitación. La filtrabilidad de un coloide generalmente mejora cuando se deja reposar durante una hora o más, en contacto con la solución caliente en la cual se formó. Éste proceso se conoce como digestión de un precipitado (4).

Una técnica basada en la medición de masa, realiza un tipo de experimento que implica la formación, separación y determinación de la masa de un precipitado. Ésta técnica analítica recibe el nombre de análisis gravimétrico. Generalmente se aplica a compuestos iónicos. Una muestra de una sustancia de composición desconocida se disuelve en agua y se convierte en precipitado al hacerla reaccionar con otra sustancia. El precipitado se filtra, se seca y se pesa. Conociendo la masa y la fórmula química del precipitado formado, es posible calcular la masa de un componente químico determinado en la muestra original (4).

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Para la reacción de la síntesis del sulfato de plomo empleando reactivos en cantidades estequiométricas se toma un vaso de precipitado de 100 ml, limpio y seco, se rotula IA y luego se pesa. Se añade sulfato de sodio al mismo hasta obtener un valor entre 0.30 -0.50 g de la sustancia. Se registra la masa del conjunto.

Se calcula estequiométricamente y según la reacción, la cantidad en masa de nitrato de plomo que reacciona según la cantidad de sulfato de sodio que se pesó, verificando la pureza que muestra la etiqueta del frasco que lo contiene.

En otro vaso de precipitado pequeño, limpio y seco, rotulado como IB, previamente pesado se añade la masa calcula de nitrato de plomo. Se registra la masa del conjunto.

Se añade aproximadamente 10 ml. de agua destilada a cada beaker y se procede a calentar en un baño de agua como se muestra en la figura 1, hasta que cada mezcla se disuelva completamente. Con ambas soluciones calientes y con la ayuda de la varilla de vidrio, se añade lentamente la solución de sulfato de sodio a la solución de nitrato de plomo. Se lava el beaker del sulfato de sodio con una porción de 3 ml. de agua destilada añadiéndola a la reacción, repitiendo el lavado dos veces más. La mezcla resultante se somete a digestión en el baño de agua al menos por 30 min.

Para la reacción de la síntesis de sulfato de plomo empleando sulfato de sodio como reactivo en exceso se toma un beaker de 100 ml, limpio y seco, rotulado como IIA se pesa la misma cantidad de sulfato de sodio que en la primera parte y se registra la masa del conjunto. Se marca otro beaker como IIB, limpio y seco. Se pesa la mitad del nitrato de plomo que se pesó anteriormente. Se registra el valor. Se añade aproximadamente 10 ml de agua destilada a cada beaker y se procede a calentar, mezclar y digerir el precipitado siguiendo el procedimiento de la primera parte.

Al finalizar la digestión de los precipitados se prepara el montaje de filtración por gravedad mostrado en la figura 2. Con la ayuda de la varilla de vidrio se transfieren las mezclas I y II por separado. Se transfiere completamente el remante de cada mezcla lavando con tres porciones de 2 ml aproximadamente de agua destilada.

Se transfieren los papeles de filtro I y II con su contenido a un vidrio de reloj limpio e identificado. Se llevan los productos a la estufa para secarlos por aproximadamente 24 horas. Se pesa cada uno de los papeles de filtro registrando la masa resultante.

(1) Beaker con agua

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