Síntesis De P-nitroacetanilida

Practica 4

NOTA 1: Previo a la práctica se debe asegurar que la llave del embudo de separación funcione correctamente.

Es decir, no deben existir fugas. -

NOTA 2.: Antes de iniciar la adición, de la mezcla sulfonítrica, se debe retirar el tapón del embudo de

separación.

En un vaso pequeño se depositan 7.5 mI de ácido sulfúrico concentrado

después se añaden 3.38 gr (0.025 moles) de acetanilida en pequeñas porciones

con agitación constante.

Tan pronto como se haya disuelto toda la acetanilida,

se coloca el vaso dentro de un recipiente que contenga un baño de hielo-agua.

Enseguida, se añaden, desde un embudo de separación, 6 mI de mezcla sulfonítrica (formada con 3 ml de ácido nítrico concentrado y 3 ml de ácido sulfúrico concentrado, Figura 1).

La mezcla sulfonítrica se agrega gota a gota, agitando suavemente y

regulando la adición de tal forma que la temperatura de la mezcla reaccionante no pase de 35°C. (CUIDAR LA TEMPERATURA ESTRICTAMENTE).

Cuando se ha añadido toda la mezcla sulfo- nítrica,

se saca el vaso del baño de hielo-agua.

La mezcla de reacción se vierte (poco a poco) en un vaso de 250 ml que deberá contener unos 50 mI de agua y 15 gr de hielo.

La mezcla se agita suavemente, con una varilla de vidrio,

y después se vierte sobre un embudo Büchner para filtrar al vacío (Figura 2).

Los cristales amarillos de p-nitroacetanilida que quedan en el papel filtro se lavan dos veces con agua fría, 25 mI cada vez, con ayuda de vacío (ver Figura 2). Se deja secar a temperatura ambiente (no introducir a la estufa),

se pesa

se determina el rendimiento

Se separa una fracción (aprox, 0.20 gr) para determinar punto de fusión y para obtener,

en su caso, el correspondiente espectro de lH RM.N (Resonancia Magnética Nuclear de Hidrógeno).

NOTA: El espectro se obtiene en acetona deuterada,

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