Técnicas instrumentales analíticas

Tema 8. Técnicas instrumentales de análisis.

Fundamentos y clasificación. Componentes fundamentales de un instrumento analítico. Relación señal analítica-concentración. Características analíticas de los métodos. Relación Señal Analítica – Concentración. Calibración. Características de los Métodos Analíticos.

o Los métodos instrumentales de análisis se basan en la medición de propiedades fisicoquímicas de la materia. Estos métodos emplean instrumentos de medición, son capaces de determinar todos los componentes en mezclas complejas, y son más sensibles, precisos, reproducibles y rápidos que los métodos convencionales de análisis químico.

o Las técnicas instrumentales se clasifican en ópticas, electroquímicas, cromatográficas, y otras técnicas. Las técnicas ópticas se subclasifican en espectroscópicas y no espectroscópicas, y las cromatográficas en cromatografía de líquidos y gases.

o Un instrumento analítico se compone de: i) un sistema generador de señales, ii) un sistema transductor de entrada o detector, iii) o procesador de señales, y iv) un transductor de salida o lector.

o Los instrumentos a emplear en el análisis químico deben ser calibrados antes de su uso, en aras de asegurar su correcto funcionamiento.

o El método analítico sebe ser sometido a un proceso de calibración, con el objetivo de relacionar correctamente la señal instrumental con el contenido de analito en las muestras.

o Los métodos de calibración pueden implicar el uso de patrones externos, la adición de patrones estándar o el uso de un estándar interno. La correcta elección de estos métodos de calibración depende de las características de las muestras, la posible interferencia de los otros compuestos en la matriz, el método instrumental y las especificidades del instrumento de medida.

o Un método analítico es el conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.

o Los métodos analíticos se caracterizan por una serie de parámetros que definen la calidad del análisis: exactitud, selectividad, sensibilidad, límite de detección, precisión, intervalo lineal, velocidad de análisis, robustez, etc.

o Estos parámetros son fundamentales a la hora de seleccionar o diseñar un método adecuado para resolver el problema analítico bajo estudio.

Tema 9. Espectroscopia de Absorción Molecular: Aplicaciones Analíticas

Introducción a las Técnicas Espectroscópicas

Propiedades de la radiación electromagnética. Espectro electromagnético. Absorción de la radiación electromagnética. Emisión de la radiación electromagnética

o Las técnicas espectroscópicas se basan en los fenómenos de interacción de la materia con la radiación electromagnética. Estos fenómenos pueden conllevar la absorción o emisión de energía radiante.

o La radiación electromagnética posee comportamiento dual de onda-partícula. Esta radiación abarca un largo espectro de longitudes de onda, desde el orden de 103 a 10-12 metros.

o Los procesos de absorción implican la disminución de la intensidad de ciertas frecuencias de la radiación electromagnética por parte de una especie química. Los fenómenos de absorción pueden ser a nivel atómico o molecular.

o Los fenómenos de absorción atómica ocurren cuando la radiación UV-Vis interacciona con átomos en estado gaseoso.

o Las moléculas pueden experimentar transiciones electrónicas, vibracionales y rotacionales tras su interacción con la radiación electromagnética.

o La Ley de Beer-Lambert-Bouguer describe la relación lineal existente entre la absorbancia de una muestra y su concentración. Es el fundamento del análisis cuantitativo basado en la espectroscopia de absorción molecular.

o La materia excitada emite energía radiante y no radiante, para regresar a su estado base. La intensidad de la energía radiante emitida, en función de la longitud de onda o de la frecuencia, permite obtener espectros de emisión, los cuales pueden ser de líneas, bandas o continuos en dependencia del estado de agregación y naturaleza de la muestra.

Espectroscopia de Absorción Molecular 

Absorción de especies orgánicas e inorgánicas. El espectrofotómetro. Componentes, equipos y diseños. Aplicaciones analíticas

o La espectroscopia de absorción molecular ultravioleta –visible es la técnica más empleada en análisis cuantitativo, dada su aplicabilidad a compuestos orgánicos e inorgánicos, simplicidad, bajo coste, y buenas propiedades de sensibilidad y límite de detección, etc.

o Los procesos de absorción en compuestos orgánicos pueden ser estudiados a partir de las transiciones entre orbitales moleculares, siendo las π → π* y n → π* las más importantes para análisis espectrofotométrico. La presencia de cromóforos en moléculas orgánicas facilita su detección y cuantificación espectrofotométrica.

o Los compuestos inorgánicos de metales de transición, lantánidos y actínidos pueden absorber radiación electromagnética en el rango UV-Vis. Desde un punto de vista analítico, los procesos de absorción por transferencia de carga son los más efectivos.

o Las mediciones de absorción en UV-Vis pueden realizarse con fotómetros o espectrofotómetros. Los espectrofotómetros son instrumentos muy sensibles, reproducibles y robustos, capaces de obtener espectros completos de las sustancias en UV-Vis, los cuales pueden ser empleados en análisis cualitativo y cuantitativo, estudios cinéticos y estudios espectrales.

o Las técnicas de espectroscopia UV-Vis pueden emplearse en el análisis cualitativo y cuantitativo de una gran variedad de compuestos. Entre los métodos espectrofotométricos de análisis cuantitativo destacan la determinación directa de analitos o mezclas de estos.

o La espectroscopia de infrarrojo proporciona espectros altamente específicos, muy valiosos para la identificación y cuantificación de compuestos. Los espectrofotómetros con Transformada de Fourier presentan alta sensibilidad y velocidad de análisis.

Tema 10. Espectroscopia de Luminiscencia Molecular: Aplicaciones Analíticas

 Introducción. Fundamentos de la luminiscencia. Métodos Fluorométricos (Ventajas y características). Factores que afectan a la fluorescencia (Estructura molecular o Factores medioambientales • Efecto del disolvente • Influencia del pH • Influencia del Oxígeno • Influencia de la temperatura). Relación entre la intensidad y concentración. Instrumentación. Espectros de excitación y de emisión. Aplicaciones.

o Las técnicas espectroscópicas se basan en los fenómenos de interacción de la materia con la radiación electromagnética. Estos fenómenos pueden conllevar la absorción o emisión de energía radiante.

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