TFM electroquimica

Índice

1        Objetivo        2

2        Abstract        3

3        Introducción        5

3.1        Técnicas de extracción        5

3.1.1        Microextracción en fase líquida (LPME) mecanismo en 3 fases        9

3.1.2        Microextracción en electromembrana (EME) mecanismo en 3 fases        10

3.2        Compuestos seleccionados para el estudio        11

3.3        Fluoroquinolonas y características        13

3.4        Parabenos y características        15

4        Materiales y reactivos        18

4.1        Material e instrumentación        18

4.2        Reactivos        19

4.3        Analitos estudiados        19

5        Procedimiento experimental        20

5.1        Separación cromatográficas        20

5.2        Microextracción mediante sistemas microfluídicos: Dispositivo Sandwich        21

6        Resultados (reescribir)        22

6.1        Optimización cromatográfica        22

6.2        Caracterización del electrodo electroquímicamente        23

6.3        Estudios previos        24

6.3.1        Optimización del disolvente        25

6.3.2        Optimización del pH donador        25

6.3.3        Estudio de degradación y optimización de pH aceptor        27

6.4        Optimización dispositivo Sandwich        29

7        Conclusiones        30

8        Bibliografía        31

1. Abstract

This experimental work describes a double microfluidic-chip based liquid-phase microextraction and electromembrane extraction for the determination of emerging pollutants in water samples. The extract collected after each extraction is directly analyzed by HPLC.

The model analytes were four parabens (1) and five fluoroquinolones: Ethyl 4-hydroxybenzoate (EtP), Propyl 4-hydroxybenzoate (PrP), butyl 4-hydroxybenzoate (BuP), isobutyl 4-hydroxybenzoate (iBuP); marbofloxacine (MRB), norfloxacine (NPF), danofloxacine (DNF), ciprofloxacine (CPF), flumequine (FLM).The fluoroquinolones were extacted during the first stage by EME whereas the parabens were extrated by LPME in a second stage.

The device is composed by four polymethylmetacrylate plates: two donor phases (both, parabens and fluorquinolones) and one acceptor phase. The acceptor phase was the same for both, the extraction of fluoroquinolones and parabens by EME and LPME, respectively. The donor phase and the acceptor phase were separated by a flat membrane (supported liquid membrane) located between both channels.

The pH of donor phase was 3.5 for parabens and 11 for fluoroquinolones while the acceptor phase was fixed at pH 11.5. The donor and the acceptor flow rate was 1 μL / min.  

The extraction time and the sample volume for both extractions were 7 min and 100 μl, respectively. The microfluidic device allows good extraction efficiency and excellent clean-up under double flow conditions. This device also significantly reduces both costs and withdrawal time compared to existing methods for the extraction of parabens and fluoroquinolones.

Este trabajo experimental describe un dispositivo de doble chip basado en la microextracción en fase líquida (LPME) y la extracción electromembrana (EME) para la determinación de contaminantes emergentes en muestras de agua. El extracto recogido después de cada extracción se analiza directamente por HPLC.
Los analitos modelo fueron cuatro parabenos (1) y cinco fluoroquinolonas: 4-hidroxibenzoato de etilo (EtP), 4-hidroxibenzoato de propilo (PrP), 4-hidroxibenzoato de butilo (BuP), 4-hidroxibenzoato de isobutilo (iBuP); Marfloxacina (NPF), danofloxacina (DNF), ciprofloxacina (CPF), flumequina (FLM). Las fluoroquinolonas fueron extraídas durante la primera etapa por EME mientras que los parabenos fueron extraídos por LPME en una segunda etapa.

El dispositivo está compuesto por cuatro placas de polimetilmetacrilato: dos fases donadoeras (ambas, parabenos y fluorquinolonas) y dos aceptoras. La fase aceptora fue la misma para ambos, la extracción de fluoroquinolonas y parabenos por EME y LPME, respectivamente. La fase de donadora y la fase aceptora es separada mediante una membrana plana (membrana líquida soportada) situada entre ambos canales.

El pH de la fase donadora fue de 3,5 para los parabenos y de 11 para las fluoroquinolonas mientras que la fase aceptora se fijó a pH 11,5. El flujo de la fase doandora y aceptoraa es de 1 μl / min.

El tiempo de extracción y el volumen de muestra para ambas extracciones fueron 7 min y 100 μl, respectivamente. El dispositivo microfluídico permite una buena eficiencia de extracción y una excelente limpieza en condiciones de doble flujo. Este dispositivo también reduce significativamente los costes y el tiempo de extracción en comparación con los métodos existentes para la extracción de parabenos y fluoroquinolonas.

1. Introducción

Los procedimientos de tratamiento de muestras y las metodologías de análisis están en desarrollo continuo para disminuir los componentes de la matriz en la señal del analito al realizar un análisis de muestras reales.  La sofisticación y la capacidad de identificación y/o cuantificación de la instrumentación de hoy en día, contrastan con la lentitud y laboriosidad de los procedimientos de tratamiento de muestra convencionales, presentando numerosas limitaciones como un elevado consumo de tiempo, de muestra y reactivos, en algunos casos caros o tóxicos, generando frecuentemente pérdidas

En los últimos años, la miniaturización y automatización de las técnicas de química analítica se está convirtiendo en una tendencia dominante, ya que elimina las limitaciones presentadas por las tecnologías de análisis actuales. Los dispositivos microfluídicos presentan numerosas ventajas frente a la preparación de la muestra tradicional, pues, minimizando la cantidad de muestra, se disminuye también el consumo de reactivos y de disolventes caros y tóxicos, contribuyendo a las líneas actuales hacia una “Química Verde”. Además, se ha demostrado que el uso de estas técnicas en el pretratamiento de muestra dan unos resultados de alta selectividad, sensibilidad, una buena limpieza y un corto tiempo de análisis

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