Toma De Muestras De Sólidos, Líquidos Y Gases

INTRODUCCIÓN

Una etapa muy importante en la resolución de un problema analítico es la toma de muestra. Normalmente esta etapa previa se basa en un conocimiento ya existente; particularmente cuando se trata de análisis de rutina, la toma de muestra suele estar ya documentada o descrita en forma de procedimientos normalizados de trabajo.

Muchos de los protocolos recomendados en la toma de muestra se encuentran recogidos en diferentes guías o normas de carácter internacional, tales como las de organizaciones como ISO y ASTM, que editan normativas recomendando protocolos para asegurar la calidad de todo el proceso analítico, incluyendo la etapa de toma de muestra.

En la actualidad hay centenares de guías publicadas asociadas con la toma de muestra que cubren tanto aspectos generales como problemas analíticos muy específicos.

En términos generales puede señalarse que uno de los factores más importantes en la representatividad de muestras es la homogeneidad y heterogeneidad. La homogeneidad que suele acompañar a las muestras de líquidos y gases permite planificar una toma de muestra donde pequeñas cantidades o volúmenes de muestra sean recolectadas, con un riesgo menor de falla de representatividad. En cambio, en el caso de muestras sólidas, su mayor heterogeneidad inherente aconseja minimizar los riesgos de pérdida de representatividad.

Los métodos de muestreo varían según el tipo de muestra: sólida, líquida y gaseosa.

TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

La mayor heterogeneidad de las muestras sólidas obliga a diseñar cuidadosamente la toma de muestras para reducir los posibles problemas de falta de representatividad. Por otra parte el costo económico asociado a la toma de muestras, requiere que las muestras sean más grandes de lo estrictamente necesario. Cuando debido a la alta precisión exigida, a la alta heterogeneidad del material o al tamaño de partícula sea necesario tomar una porción de muestra grande (del orden de decenas o centenares de kilogramos), este hecho conllevará procesos complejos de tratamiento y división en submuestras, con el riesgo asociado de alteración de la muestra.

Varios son los factores a considerar en la toma de muestra de materiales sólidos: materiales particulados o compactados, muestra en movimiento o estática.

a) Materia particulada en movimiento.

El tamaño de partícula es el aspecto clave al plantearse la toma de muestra en un flujo continuo de partículas sólidas. De hecho, el tamaño de la porción de muestra que se colecta dependerá del tamaño máximo de partículas; y se deberá minimizar el riesgo de una toma de muestra sesgada hacia partículas de pequeño tamaño.

Un ejemplo de materia particulada en movimiento lo constituye una muestra en una cinta transportadora. Una aproximación a la toma de muestra sería parar la cinta transportadora y hacer la toma de muestra manualmente (de toda la sección perpendicular al movimiento de la muestra entre dos puntos seleccionados de la cinta). La distancia entre los dos puntos estará en función del tamaño máximo de partícula. Se aconseja definir esta distancia como tres veces el diámetro de las partículas de mayor tamaño. La toma de muestra en cintras transportadoras es bastante usual, con frecuencia puede ser necesario realizarla en análisis de rutina y sin parar el motor de rotor de la cinta; en estos casos se recomienda llevarla a cabo de forma automática, a partir de muestreadores mecánicos que no necesitan parar la cinta transportadora. Todas las partículas de la sección transversal tienen que tener la misma probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadotes tienen que moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan, o tienen que ser radiales si tienen un movimiento circular.

b) Materia Particulada Estática.

La toma de muestra de materia particulada estática (por ejemplo suelos) conlleva un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribución de las partículas en función de su tamaño.

Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas metálicas que permitan obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra está retiene una porción en forma de cilindro.

c) Materiales Compactos.

El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforación.

Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta (como es el caso de materiales metálicos procedentes de metales puros o de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser simplificada y basarse simplemente en tomar una porción de un extremo o de una superficie de la muestra.

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

En principio la toma de muestra líquidas se presenta más sencilla que la de sólidos, aunque esta afirmación es sólo cierta cuando la muestra líquida tiene una única fase o bien cuando la muestra líquida tiene una única fase o bien cuando la cantidad de muestra es suficientemente pequeña para que antes de la toma de muestra pueda ser homogeneizada por agitación. En caso de querer tomar una porción de una muestra de gran volumen, de una mezcla de líquidos de diferentes densidades o con materia particulada en suspensión, de nuevo puede haber una gran dificultad para conseguir una muestra representativa. En cualquier caso, el volumen a tomar dependerá básicamente de la concentración del analito de interés en la muestra.

a) Muestras Líquidas en Movimiento en Sistemas Abiertos.

Se utilizan contenedores en forma de botellas de cuello amplio que descansan en una cesta con un peso y un tapón que puede quitarse en una profundidad predeterminada (o que salta por presión

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