Tp 1 Quimica Inorgánica Uba

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INFORME TRABAJO PRÁCTICO Nº1

PURIFICACIÓN DE SULFATO DE COBRE

INDUSTRIAL

Objetivos:

• Aprender técnicas habituales de laboratorio y manejo de materiales

a través de la purificación de un reactivo industrial y la determinación cualitativa de la presencia de impurezas.

• Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones Redox, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y la formación de complejos sobre la misma.

Fundamento del método de purificación:

Los iones Fe(II) tienen prácticamente el mismo tamaño que los iones Cu(II)

(0,75 Å de radio iónico). Por este motivo en el proceso de formación de los cristales de

CuSO4.5H2O, los iones Fe(II) pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a

los iones Cu(II) y mantenerse como impureza. Este inconveniente se resuelve

disolviendo la muestra en agua caliente, oxidando las impurezas de Fe(II) a Fe(III) y

luego cristalizando nuevamente el sulfato de cobre por enfriamiento lento de la

solución.

A. Purificación de sulfato de cobre industrial

Resultados obtenidos:

Masa de muestra impura, m1 50g ± 0.01g

Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado , m2/g 33.03g ± 0.01g

Masa de solución (aguas madres) / g 59.8g ± 0.01g

Temperatura de las aguas madres/°C 24 ºC ± 0.5 ºC

Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H2O), m3/ g* 15.49g ± 0.1g

Rendimiento de cristalización, m2.100/m1 66.06% ± 0.007%

Rendimiento total, (m2+m3).100/m1 97.04% ± 0.95%

Para los cálculos de incertezas y de los rendimientos, ver anexo.

*Para calcular la masa de sulfato de cobre disuelto se utilizo una tabla de solubilidad con respecto a la temperatura (extraida de la guia de trabajos de laboratorio de quimica general e inorganica I 2012). Ver anexo.

B. Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales

purificados.

B.1. Operaciones realizadas:

1) Se disuelve la muestra en agua /HCl y se filtra:

En esta etapa tenemos una solucion homogenea de color celeste claro. Se le agrega HCl para aumentar la solubilidad y asi evitar que se desperdicie sulfato al filtrar para retirar las impurezas insolubles en agua.

Precipitados: al filtrar no observamos que haya quedado ninguna impureza detectable en el papel filtro.

Filtrado: Se observa entonces una solucion homogenea que mantiene las propiedades y el color.

2) Se agrega agua oxigenada al filtrado de la operación anterior:

Al agregar agua oxigenada, reacciona con el Fe(II) oxidándolo a Fe(III) como se muestra en la siguiente balance:

2H⁺ + 2Fe²⁺ +H₂O₂  2Fe³⁺+2H₂O

3) Se trata con amoníaco la solución resultante:

Al agregarle amoniaco, el Fe(III) reacciona formando hidroxido de hierro(III) , el cual precipita y es fácilmente separable de la solucion. La conversión se da por el siguiente balance:

NH₃ + H₂O  NH₄⁺ + OH⁻ (amoniaco en agua)

Fe³⁺ +3NH₄OH  Fe(OH) ₃

4) Se filtra , se lava el precipitado obtenido en 3), se descarta el filtrado y se

redisuelve el precipitado:

El precipitado que queda en el filtro consiste de Fe(OH) ₃ que al agregarle HCl reacciona, se disuelve y pasa al nuevo tubo de ensayo.

5) Se agrega tiocianato de potasio al filtrado resultante de 4):

El tiocianato reacciona con el hierro formando un compuesto de color rojo de acuerdo con el siguiente balance:

Fe(H2O)₆ ³⁺ nSCN⁻ → Fe(SCN)n(H2O)₆₋n³⁻ⁿ

con n = 1 a 6 dependiendo de la cantidad

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