Trabajo De Gas

Cromatografía de Gases Esta es una técnica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de gases (CG)

a.- La Cromatografía Gas-Sólido (CGS).Aquí la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del Analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular

b.- La cromatografía gas-líquido (CGL), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (CG). La (CGL) utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte.

Instrumentación La (CG) se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector. En la figura 1 se presenta un diagrama de un cromatógrafo de gases

Figura 1 Diagrama de un Cromatógrafo de Gases

Gas portador El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el Helio (He; Argón (Ar); Nitrógeno (N2), Hidrógeno (H2) o Dióxido de Carbono (C02), y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del Nitrógeno y del Hidrógeno, que son dos gases de gran utilidad en la cromatografía de gases.

Luego se tiene un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 lpca, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna.

Sistema de Inyección de Muestra La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona. En la figura 2 se presenta un esquema del proceso de cromatografía de Gases

Figura 2: Proceso de Cromatografía de Gases:

Inyector de muestra para un CG. Si es necesaria una reproducibilidad del tamaño de muestra inyectado se puede usar una válvula de seis vías o válvula de inyección, donde la cantidad a inyectar es constante y determinada por el tamaño del bucle de dicha válvula, todo esto se realiza para la precisión y exactitud del proceso.

Si la columna empleada es ordinaria, el volumen a inyectar será de unos 20 , y en el caso de las columnas capilares dicha cantidad es menor, de 10-3 Para obtener estas cantidades, se utiliza un divisor de flujo a la entrada de la columna que desecha parte del analito introducido. En caso de muestras sólidas, simplemente se introducen en forma de disolución, ya que en la cámara de vaporización instantánea el disolvente se pierde en la corriente de purga y no interfiere en la elución.

Según las curvas de Van Demter (HEPT vs. Velocidad Lineal), el mejor gas a usar en la corrida cromatográfica como portador de los analitos es el Hidrógeno, más sin embargo dada su peligrosidad, es más usado como gas de encendido en el detector FID, junto con el Aire.

Columnas y Sistemas de Control de Temperatura: En la (CG) se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares. Estas últimas son más comunes en la actualidad debido a su mayor rapidez y eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 50 metros, y están construidas en acero inoxidable; vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicolidal con diámetros de 10 a 30 cm dependiendo del tamaño del horno.

La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisión de décimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos, y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para estos valores, el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si se tiene varios componentes con diferentes puntos de ebullición, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual ésta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. En muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas para la elución, pero conforme la temperatura es mayor la elución es más rápida, pero corriendo el riesgo de descomponer el analito.

Detectores. El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el analito por el final de la columna. Las características de un detector ideal son:

a.- Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale el analito y cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.

b.- Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.

c.- Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.

d.- Intervalo de temperatura

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