SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS.

Universidad Nacional Autónoma de Honduras.

Facultad de Ciencias Químicas y Farmacias de Honduras.

Departamento de Química.

Laboratorio de Química Orgánica I LQ-113

Práctica. SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS.

Sublimación

La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, sin pasar por el estado líquido. El punto de sublimación o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará.

Generalmente, para que una sustancia sublime, debe tener una elevada presión de vapor, es

decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así, los

compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica que no favorece

unas fuerzas intermoleculares fuertes.

CRISTALIZACION:

Es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son sólidos a temperatura ambiente.

Un compuesto se cristaliza (a temperatura elevada y en un disolvente apropiado) formando una solución saturada de él, y en el cual, al enfriarse se separa el soluto en forma cristalina.

Esto se basa en el hecho de que un soluto es más soluble en un disolvente en caliente que en frío.

Algunos de los contaminantes que se suelen encontrar, son insolubles en el solvente y pueden separarse por filtración de la solución caliente, pero aquellos que son solubles, quedan en el líquido “madre” donde se encuentra el soluto.

Ocasionalmente es necesario eliminar trazas de sustancias coloreadas, esto puede hacerse hirviendo la solución con carbón activado, el cual absorbe las impurezas y luego filtrando el carbón en caliente, para proceder luego a la cristalización por enfriamiento a temperatura ambiente.

Los cristales que se filtran por un embudo buchner, por succión al vacío con un kitazato.

Los disolventes mas apropiados para la cristalización son aquellos que reúnen las siguientes condiciones:

1.        El material a ser purificado debe ser mas soluble en caliente que en frío.

2.        Las impurezas deben ser muy solubles o muy insolubles en el disolvente, o deben ser fácilmente removidas por el carbón activado.

3.        El disolvente debe tener preferiblemente un punto de ebullición bajo, para facilitar el secado de los cristales.

4.        Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácilmente eliminado de los cristales.

5.        Debe dar lugar a cristales bien formados del soluto.

6.        Debe ser posible tomar en cuenta la toxicidad, el costo y la inflamabilidad.

Los disolventes más comunes son (con su temperatura de ebullición):

 Etanol           78 ºC

 Agua           100 ºC

 Acetona         57 ºC

 Benceno        80 ºC

 Éter etílico    35 ºC

También se usan mezclas de disolventes, como:

Agua-Etanol,  Benceno-Acetona, Agua-Acetona.

Muchas veces en el proceso es necesario hacer varias cristalizaciones o recristalizaciones para efectuar una completa purificación y cristalización del soluto.

Al obtener una disolución del sólido en un disolvente caliente, la solución se debe enfriar lentamente, raspando las paredes y el fondo del recipiente que los contiene, con ayuda de una varilla de vidrio, entonces se observará la facilidad de cristalización y la cantidad de cristales formados.

PARTE  PRACTICA.

CRISTALIZACION:

a.  Disolver 2.5g de acetanilida impura en 85 ml de agua destilada. Caliente, si es necesario caliente con el mechero.

b.        Filtrar la solución resultante a través de un embudo buchner precalentado, esto de logra sumergiendo el buchner en agua caliente por un minuto.

c.        Si la acetanilida cristaliza en el kitazato, calentar hasta completa disolución.

d.        Transferir la solución a un beaker y agregar aproximadamente 0.3g de carbón activado y calentar a ebullición.

e.        En caliente filtrar a través de un embudo también precalentado, si la acetanilida vuelve a cristalizarse calentar nuevamente hasta que se disuelva.

f.        La solución clara trasvasarla a un beaker y observar la cristalización, si la solución no es muy clara, repetir los pasos desde el inciso “d”

g.        Una vez obtenidos los cristales, filtrar de nuevo en embudo de buchner y lavar con 20 ml de agua destilada.

h.        Obtener los cristales secos.

DESTILACIÓN

La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos.

Este proceso consiste en vaporizar el líquido mediante calentamientos y condensar el vapor en un frasco separado obteniendo así el destilado.

Hay varios factores que intervienen en la aplicación exitosa de esta técnica:

1.        Debe haber una suficiente diferencia en presiones de vapor de los líquidos a separar, o sea, diferentes puntos de ebullición.

2.        El tamaño debe ser adecuado en relación al tamaño del sistema usado, así como al tipo de destilación.

3.        La ocurrencia de azeotrópicos o líquidos que destilan juntos a una composición y temperatura constante.

4.        Cuidado que debe tener el alumno, sobre todo en la velocidad de aplicación de calor

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