Colocar 3g de acetanilida de en un matraz erlenmeyer de 125 ml.

Colocar 3g de acetanilida de en un matraz erlenmeyer de 125 ml. añadir aproximadamente 5 ml de ácido sulfúrico concentrado de la acetanilida. Disolver la mayor parte del sólido por turbulencia y remolinos de la mezcla. No se preocupe si un pequeño, la cantidad de restos sólidos disueltos. Si se disolverá en etapas posteriores de este procedimiento. Colocar el matraz en un baño de hielo. Colocar 1,8 ml de ácido nítrico concentrado en un matraz pequeño, y añadir aproximadamente 5 ml del ácido sufuric concentrada a la misma. PRECAUCIÓN: Este es una mezcla peligrosa. Esta mezcla debe hacerse con cuidado en una campana. Mezclar los ácidos recomendaría muchísimo

Utilizando una pipeta desechable de los capilares, añadir pequeñas porciones de los ácidos mixtos para la solución de ácido sulfúrico enfriada de acetanilida . Después de cada adición de ácidos, agite bien la mezcla en el baño de hielo. No permita que el frasco se caliente tje toque. Después de 20 minutos, incluyendo el tiempo requerido para la adición de la mezcla de ácido nítrico sulfúrico, añadir 25 ml de una mezcla de agua con hielo a la reacción. Resultará una suspensión de isómeros nitroacetanilida. Permita que esta mezcla en reposo durante cinco minutos, con agitación ocasional

Con el fin de hidrolizar los nitroacetanilidas a los nitroanilinas correspondientes, el material en el matraz se calentó, utilizando el ácido sulfúrico diluido ya presente en el matraz como el medio de hidrólisis. Añadir una piedra hirviendo al erlenmeyer y calentar el matraz usando un mechero Bunsen. Una tela metálica servirá para dispersar a la llama del quemador. Calentar la mezcla a ebullición suave y mantener la llama durante 15 minutos.

Durante el período el color de la mezcla se puede oscurecer, y el sólido se disuelve. Enfriar el matraz en un baño de hielo, y cuando se haya enfriado, añadir 25 ml de hidróxido de amonio acuoso concentrado, en 5 o 6 porciones al matraz. Esta adición debe llevarse a cabo en una campana de humos nocivos porque se desarrollaron durante la adición. Agitar el matraz en el baño de hielo después de agregar cada porción de hidróxido de amonio. El isómero nitroanilina precipitará durante esta última adición.

Recoge los nitroanilies precipitados en un embudo Buchner utilizando filtración a vacío. Se lava el sólido a fondo con pequeñas porciones de agua. Mientras continúa el vacío, permitir que el sólido se seque al aire en el embudo Buchner durante varios minutos.

Raspar el material sólido del papel de filtro en un tubo de ensayo 25x10mm y añadir etanol suficiente de disolver el sólido cuando el etanol está hirviendo. Utilizar el baño de vapor para calentar la solución. Cuando se ha añadido etanol suficiente para simplemente disolver el sólido mientras que el etanol está hirviendo, deje que la solución se enfríe. Cuando aparecen los primeros cristales, coloque el tubo de ensayo suficiente para simplemente disolver el sólido mientras que el etanol está hirviendo, deje que la solución se enfríe.. Filtrar los cristales de p- nitroiniline por filtración al vacío usando un embudo Hirsch y un pequeño matraz de filtración. Guardar el filtrado para un análisis tic más tarde. Lavar los cristales con una cantidad mínima de etanol frío y déjelos secar haciendo pasar el aire a pesar de ellos en el filtro durante unos minutos. Guardar y secar una pequeña muestra de los cristales para una determinación posterior del punto de fusión y un análisis tic

Pocos minutos. Filtrado del carbón de leña de la solución por gravedad, usando un papel de filtro plegado. Es probable que sea necesario repetir esta filtración por gravedad un tiempo adicional. Concentrar el filtrado a aproximadamente un tercio de su volumen original en el baño de vapor. Permita que la solución se enfríe. Cuando aparecen los primeros cristales, colocar el matraz en un baño de hielo. Después de la cristalización es completa, recoger los cristales en un embudo Hirsch por filtración vacío. Permitir que los cristales se sequen al aire en el embudo Hirsch continuando dibujar un vacío en ellos. Cuando los cristales están secos, pesarlos .determine los puntos de fusión de las dos muestras de cristales obtenidos antes y después de esta cristalización final (valor de la bibliografía pf = 149º) ahorrar una pequeña muestra de este nitro anilina purificados para el análisis tic. Un vial LABELEC del producto debe presentarse al instructor

Para el análisis cromatográfico en capa fina, las muestras de allí (forma filtrado primero de cristalización, el crudo p -nitroanilina, y producto purificado) se disolvieron cada una en unas pocas gotas de etanol. Cada muestra se detecta en una sola placa tic que ha sido preparado a partir de un portaobjetos de microscopio utilizando gel de sílice. Utilizando cloroformo como disolvente, el desarrollo de la placa y comparar el patrón de manchas obtenidos para cada muestra. Los materiales que están siendo estudiadas son de color, por lo que deben ser visibles. Sin embargo, muchos sea necesario intensificar los colores de los puntos exponiendo brevemente la placa tic a vapores de yodo

Por capa fina análisis cromatográfico , las muestras de allí ( Filtrado forman primera cristalización , el crudo p -nitroanilina y purificado y producto ) se disolvieron cada una en unas gotas de etanol. Cada muestra se detecta en una sola placa tic que ha sido preparado tic Desde un portaobjetos de microscopio utilizando gel de sílice G . Utilizando cloroformo como disolvente , el desarrollo de la placa y comparar el patrón de manchas obtenidos para cada muestra. Los materiales que se estudian son de color, por lo que deben ser visibles . Sin embargo , puede ser necesario intensificar los colores de las manchas por breve exposición de la palte tic a vapores de yodo

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