Difraccion De Rayos X

CONTENIDO

1. INTRODUCCION

Aunque los grupos espaciales caractericen la estructura interna del material cristalino, las relaciones angulares entre las caras de un cristal no quedan afectadas por la simetría de traslación ya que originan desplazamientos tan pequeños que no pueden observarse morfológicamente. Sólo las técnicas de rayos X y difracción electrónica permiten su detección. La cristalografía de rayos X nos proporciona la imagen más adecuada que podemos tener de las estructuras cristalinas. Los métodos de difracción de rayos X han constituido y constituyen la herramienta más poderosa de que se dispone para el estudio de la estructura íntima de la materia cristalina, dotando de una extensa base de resultados estructurales a la química, a la mineralogía y a la biología, donde el impacto que ha originado ha sido absolutamente revolucionario. Una vez que se comprende el orden interno del medio cristalino se está en disposición de estudiar la determinación de la geometría de la celda unidad, mediante difracción de rayos X, para obtener las dimensiones de la celda unidad, el tipo de retículo, el sistema cristalino y los posibles grupos espaciales. El estudio de la dependencia de las intensidades de los haces de rayos refractados de las posiciones de los átomos dentro de una celda unidad, y el estudio de los métodos para obtener las posiciones atómicas a partir de valores experimentales de las intensidades constituye en campo profundo de estudio de la química inorgánica y la químico-física.

2. OBJETIVOS

 Conocer el funcionamiento adecuado del equipo de difracción de rayos x que se encuentra en la universidad pedagógica y tecnológica de Colombia, como se deben poner las muestras y de qué tamaño deben de ser para tener un análisis adecuado de dicha muestra.

 Averiguar en qué consiste el ensayo de difracción de rayos x, además de su historia y de su curioso descubrimiento.

3. MARCO TEORICO

3.1 HISTORIA

La idea de que los cristales eran una repetición periódica de un grupo de moléculas ya existía anteriormente a que Wilhelm Conrad Röntgen descubriera los rayos-X en 1895. Aunque las distancias típicas entre los planos de la red cristalina se desconocían, se sabía que debían ser muy pequeñas comparadas con la longitud de onda de la luz visible. Esto le dio al físico alemán Max von Laue la idea de utilizar cristales de sulfato de cobre para determinar si los rayos X se componían de partículas u ondas: dedujo que, si fueran ondas, deberían generar un patrón de difracción al atravesar los cristales. Los experimentos se realizaron en 1912, con la ayuda de Walter Friedrich y Paul Knipping, ambos antiguos estudiantes de Röntgen. Estos experimentos confirmaron la presencia de difracción cristalina.

Poco después, los británicos William Henry Bragg y William Lawrence Bragg (padre e hijo respectivamente) reprodujeron el experimento. W.L. Bragg explicó la difracción como la interferencia de los rayos X reflejados por el cristal, introduciendo la descripción conocida desde entonces como la ley de Bragg. En 1913, Paul Ewald demostró que las dos interpretaciones de los resultados publicadas independientemente por von Laue y Bragg eran equivalentes. Von Laue recibió el premio Nobel de Física en 1914 por su descubrimiento del fenómeno, y los Bragg recibieron el premio un año más tarde por su trabajo en las aplicaciones prácticas. Hacia el final de la década, se había logrado determinar las longitudes de onda de los rayos X y la estructura de varios compuestos inorgánicos simples y se habían establecido las bases teóricas de la técnica gracias al trabajo de los ya mencionados investigadores, Charles Galton Darwin y Peter Debye, entre otros.

El período entre 1920 y 1960 se caracterizó por importantes adelantos metodológicos que propiciaron el empleo de la difracción de rayos X para analizar estructuras de moléculas más complejas. Durante la década de los 20, los avances de la teoría cuántica sirvieron para caracterizar más precisamente la interacción entre los rayos X y los átomos de los cristales; esto posibilitó el análisis correcto de la intensidad de la difracción. En la misma época aparecieron las tablas para determinar la simetría cristalina a partir de la distribución de reflexiones en el patrón de difracción y se empezaron a usar las series de Fourier para representar la distribución de electrones en la red cristalina. Los desarrollos en la representación matemática de la densidad electrónica continuaron hasta la Segunda Guerra Mundial, facilitando la obtención de las primeras estructuras de moléculas orgánicas. En 1935, el cristalógrafo británico Arthur Patterson descubrió un truco matemático para obtener las distancias interatómicas directamente a partir de los datos

experimentales, lo que supuso un avance en el análisis de la difracción

Entre los años 40 y 60, surgieron otros procedimientos para la determinación de estructuras, con especial énfasis en métodos heurísticos basados en el proceso de ensayo y error, que demostraron ser bastante robustos en combinación con restricciones condicionantes basadas en las propiedades físicas de una estructura correcta, como por ejemplo, que la densidad electrónica debe ser siempre positiva. En este período la cristalografía empezó a adquirir importancia en el campo de la química orgánica, proceso que culminó con la determinación en 1957 de la estructura de la vitamina B12, un proyecto liderado por Dorothy Hodgkin.

El evento de más impacto durante las décadas de los 60 y 70 fue el reconocimiento de la cristalografía de proteínas y de moléculas biológicas en general como área de investigación clave en la biología molecular. El año 1962 marcó un hito al otorgarse dos premios Nobel por los resultados obtenidos usando métodos cristalográficos en esta área: El premio Nobel de Química fue concedido a Max Perutz y John Kendrew por sus estudios cristalográficos de laproteínas hemoglobina y mioglobina y el premio Nobel de Medicina a Francis Crick, James Watson y Maurice Wilkins por descubrir que el ADN forma una doble hélice. En 1964 Dorothy Hodgkin también obtuvo el premio Nobel de Química por la determinación de varias estructuras de importancia

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