Exactitud Y Calibracion De Los Equipos

EXACTITUD Y CALIBRACION DE LOS EQUIPOS

Una calibración adecuada de los instrumentos es esencial para obtener análisis exactos. La elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de la respuesta del instrumento, de las interferencias presentes en la matriz de la muestra y del número de muestras por analizar.

• Técnicas de calibración

-Curva o grafica analítica: En la técnica de la curva analítica (o de trabajo) se preparan varias soluciones estándares que contienen concentraciones conocidas del analito. Dichas soluciones deben cubrir el intervalo de concentraciones de interés, y tener una composición matricial altamente parecida a la de las soluciones de la muestra. También se analiza, una solución de fondo (blanco de reactivos), que contiene solo la matriz del disolvente y las lecturas netas se graficarán contra las concentraciones de las soluciones estándares, a fin de obtener la gráfica de calibración de trabajo. Si se obtiene una gráfica no lineal, como ocurre con frecuencia, puede usarse equipo electrónico o programas computacionales para compensar la curvatura y producir una salida que sea una función lineal de la concentración.

- Método de adiciones estándares: Cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra puede usarse el método de adiciones estándares. Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo. Siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estándar. Las adiciones estadísticamente óptimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original, todas las soluciones deben ser diluidas al mismo volumen final, para que cualquier interferente en la matriz de la muestra tenga un efecto idéntico en cada solución. Debe dejarse transcurrir suficiente tiempo entre la adición del estándar y el análisis final para que el estándar agregado alcance el equilibrio con los interferentes de la matriz. El método de adiciones estándares es ampliamente utilizado en la química electroanalítica, para obtener resultados más exactos que los que resultan usando curvas de calibración. Los resultados de las adiciones estándares también proporcionan un medio sistemático de identificar fuentes de error en los análisis, tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba, un instrumento defectuoso o soluciones estándares inexactas.

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