Ing Alimentos

EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

RANCIDEZ HIDROLITICA Y OXIDATIVA DE LAS GRASAS

1. OBJETIVO

Evaluar la calidad de aceites y grasas, empleando pruebas fisicoquímicas para:

Determinación del origen de la grasa: vegetal o animal

Determinación de constantes fisicoquímicas de grasas y aceites.

Determinación de la rancidez hidrolítica y auto oxidativa de las grasas y aceites.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Para el desarrollo de la práctica el alumno debe consultar:

Tipos de aceites y grasas de origen vegetal y animal que se encuentran en el mercado.

Normas sobre derivados de grasas y aceites comestibles.

Proceso de auto oxidación de las grasas.

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Determinación del origen de la grasa: vegetal o animal

3.1.1 Índice de Reichert Meissl (adaptado)

El Índice de Reichert Meissl es el número de ml de álcali 0,1N necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles solubles en agua presentes en 5g de grasa o aceite ( principalmente butírico y capróico)

Pesar 2,5 g de mantequilla en un balón de destilación de 1 L.

Agregar 20 ml de la solución de hidróxido de sodio – glicerol (agregar 20 ml de solución de hidróxido de sodio al 50 % a 120 ml de glicerol grado USP).

Colocar un refrigerante verticalmente sobre el balón de destilación.

Calentar hasta saponificación completa, la solución se observa completamente clara.

Agitar suavemente si se presenta espuma.

Una vez finalizada la saponificación, agregar 125ml de agua recién destilada y fría, la adición se hace lentamente al principio para evitar la formación de espuma.

Agregar 6ml de ácido sulfúrico al 20 % y material que permita regular la ebullición.

Conectar el balón al equipo de destilación y recoger 110ml del destilado en 30minutos. (regular la temperatura para alcanzar esta velocidad)

Mezclar suavemente el destilado y enfriar a 15º C.

Filtrar el destilado por papel de filtro. (no elimine el papel de filtro)

Titular 100ml del destilado con hidróxido de sodio 0,1 N, utilizando fenolftaleína al 1% en etanol como indicador.

Terminar la titulación cuando el color rosado permanece por más de 2 minutos.

Calcular el índice de Reichert Meissl de acuerdo a la siguiente fórmula:

(V titularte gastado en la muestra - V titularte gastado en el blanco) x 1,1 x 5

Índice de RM = -------------------------------------------------------------------------------------------------

W muestra

3.1.2 Índice de Polenske

El Índice de Polenske es el número de mililitros de álcali 0,1N necesarios para neutralizar los ácidos grasos volátiles insolubles en agua presentes en 5g de grasa o aceite ( principalmente caprílico, cáprico, láurico)

Libérense los ácidos grasos insolubles retenidos en el refrigerante, el matraz colector y el papel de filtro de los restos de ácidos solubles lavándolo con 3 porciones de 15ml de agua destilada a 15°C.

Descartar los lavados y luego lavar todos los elementos anteriores con 3 porciones de etanol neutralizado (con NaOH hasta leve coloración rosada), reuniendo los lavado alcohólicos en un erlenmeyer de 250ml y titule posteriormente con NaOH 0,1N hasta permanencia de la coloración rosada.

De la misma forma proceda con el blanco para obtener el volumen de titulación del mismo.

(V titularte gastado en la muestra - V titularte gastado en el blanco) x 1,1 x 5

Índice de Polenske= -------------------------------------------------------------------------------------------------

W muestra

3.2 Determinación de constantes fisicoquímicas de grasas y aceites

3.2.1 Índice de refracción:

Realizar por triplicado la lectura del índice de refracción para los aceites a 25º C y las grasas a 40º C.

Nota: si la lectura se realiza a una temperatura inferior o superior, corregirla en 0,000365 por cada grado, teniendo en cuenta que el índice de refracción aumenta a medida que disminuye la temperatura.

3.2.2 Índice de Yodo

El Índice de yodo es la cantidad de yodo absorbida por gramo de grasa o aceite. Constituye una medida del grado de insaturación de los ácidos carboxílicos que constituyen los glicéridos.

3.2.2.1 Método de Hanus:

Nota: todo el material para esta determinación deberá estar seco

Pesar 0,1 a 0,4 g de aceite y 0,5 g de grasa sólida en un erlenmeyer de 250 ml con tapa esmerilada

Adicionar 10 ml de cloroformo, disolver por rotación.

Agregar 10 ml de la solución de yodo-bromo (reactivo de Hanus).

Tapar con tapa de vidrio.

Dejar en reposo por 30 minutos, en la oscuridad, agitando suavemente cada 5 minutos.

Agregar 10 ml de solución de yoduro de potasio al 15 %.

Agregar 100 ml de agua destilada.

Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N hasta decoloración tenue.

Agregar 1 ml de solución de indicadora de almidón.

Continuar la titulación hasta decoloración completa.

Realizar un blanco de reactivos.

(V gastado en el blanco - V gastado en la muestra) x N Tiosulfato x 12,69g

Índice de Yodo = -------------------------------------------------------------------------------------------------

W muestra g

3.2.2.2 Método de Wijs:

Pesar 0,3 g de aceite y 0,5 g de grasa sólida en un erlenmeyer de 250 ml con tapa esmerilada.

Agregar 20 ml de cloroformo.

Agregar 25 ml de solución de Wijs.

Tapar, agitar, dejar en reposo en la oscuridad por 1 hora a temperatura ambiente.

Agregar 20 ml de solución de yoduro de potasio al 10 % p/v y 100 ml de agua destilada.

Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N hasta decoloración tenue.

Tapar el recipiente y agitar vigorosamente.

Agregar 1 ml de la solución indicadora de almidón.

Continuar la titulación hasta decoloración completa.

Realizar un blanco de reactivos.

Calcular el índice de yodo por la siguiente fórmula:

(V gastado en el blanco - V gastado en la muestra) x N Tiosulfato x 12,69g

Índice de Yodo = -------------------------------------------------------------------------------------------------

W muestra g

3.2.3 Índice de saponificación

El Índice de saponificación

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