Metodo Para Eliminar Coloración Y/o Turbiedad En Agua Tratada Con Cloruro Ferrico Para La Determinacion De Fluoruros En Aguas

RESUMEN

El presente trabajo muestra el proceso de validación de la técnica de laboratorio que permite eliminar la coloración y turbiedad del agua de pozo durante su potabilización para posteriormente determinar la cantidad de fluoruros por espectrofotometría UV-Visible.

El agua que proviene de algunos pozos de Celaya rebasa los límites máximos permisibles dentro de la normatividad mexicana, la planta potabilizadora “La Herradura” tiene un efluente que también cae en este caso, por lo que es necesario evaluar la remoción de flúor dentro de los procesos de potabilización, la técnica descrita en la NMX-AA-077-SCFI-2001 por UV-Visible representa un reto debido a que dentro de los pasos que se realizan para la potabilización del agua se utiliza cloruro férrico (FeCl3) el cual tiñe el agua de un color pardo-rojizo.

Para eliminar dicha coloración se utilizó un paso de destilación previo al análisis, se realizaron una serie de pruebas con muestras provenientes de la planta de potabilización antes mencionada, adicionando cantidades conocidas de flúor, destilándolas y determinando la cantidad de fluoruros presentes en la muestra, así como una serie de mediciones con la muestra sin destilar pero también adicionando las mimas cantidades de flúor.

Se realizó un análisis estadístico de los resultados para evaluar si la recuperación del método cae dentro de un rango de 90-110%, comparando también la diferencia entre la determinación de fluoruros cuando se destila la muestra y cuando es usada con la coloración pardo-rojiza.

Al evaluar la recuperación de método, se encontró que el rango donde caía la recuperación del método fue del 74% al 144%, sin embargo se removió en su totalidad el color y la turbiedad de la matriz compleja.

El tiempo juega un papel crítico debido a que la residencia profesional tiene una duración estricta de un semestre, cuando se trabaja en una dependencia de gobierno la burocracia impide que los proyectos se concluyan en el tiempo programado.

ÍNDICE GENERAL

APROBACION DE IMPRESIÓN DE TRABAJO PROFESIONAL II

DEDICATORIA III

AGRADECIMIENTOS IV

RESUMEN V

ÍNDICE GENERAL VI

ÍNDICE DE FIGURAS IX

ÍNDICE DE TABLAS IX

CAPITULO I. INTRODUCCIÓN 10

CAPITULO II. MARCO TEÓRICO 11

2.1 IMPORTANCIA DEL AGUA 11

2.2 FLUORUROS 11

2.3 FLÚOR EN EL AGUA 12

2.4 AFECTACIÓN A LA SALUD HUMANA 12

2.4.1 EXPOSICIÓN AL FLÚOR 12

2.5 FLUOROSIS DENTAL EN EL ESTADO DE GUANAJUATO 14

2.6 TÉCNICAS PARA ELIMINACIÓN DE FLÚOR EN AGUA 15

2.7 LEGISLACIÓN 16

2.8 POTABILIZACIÓN DEL AGUA EN CELAYA 16

2.9 PLANTA POTABILIZADORA “LA HERRADURA” 17

2.10 ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS EN LA DETERMINACIÓN DE FLUORUROS EN AGUA 18

2.10.1 DESTILACIÓN PRELIMINAR 18

2.11 VALIDACIÓN DE MÉTODOS 18

CAPITULO III. JUSTIFICACIÓN 20

CAPITULO IV. HIPÓTESIS 21

CAPITULO V. OBJETIVOS 22

5.1 OBJETIVO GENERAL 22

5.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 22

CAPITULO VI. MATERIALES Y MÉTODOS 23

6.1. EQUIPOS Y MATERIALES 23

6.2. REACTIVOS 23

6.3. MATERIAL DE REFERENCIA 24

6.4. MÉTODO DE PRUEBA PARA DETERMINAR FLUORUROS 24

6.4.1 MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO 24

6.5. PATRONES Y SOLUCIONES: 24

6.6. CALIBRACIÓN 26

6.7. PROCEDIMIENTO 26

6.7.1. ANÁLISIS 26

6.8. MÉTODO DE DESTILACIÓN PREVIA PARA ELIMINAR INTERFERENCIAS 26

6.9. METODOLOGÍA 28

6.9.1 MUESTREO 28

6.11. ANÁLISIS ESTADÍSTICO 29

6.12. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES 29

CAPITULO VII. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 33

7. 1 CURVAS DE CALIBRACIÓN 33

7.2 CONCENTRACIONES OBTENIDAS 35

7.3. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS DATOS 37

7.3.1. CONTRASTE DE GRUBBS 37

7.3.2. PRUEBAS DE NORMALIDAD 37

7.3.3. EVALUACIÓN DE LA RECUPERACIÓN DEL MÉTODO 39

CAPITULO VIII. CONCLUSIONES 41

CAPITULO IX. PERSPECTIVAS 42

CAPITULO X. APÉNDICES 43

10.1 APENDICE A. INFORME DE MATERIAL DE REFERENCIA 43

10.2 APÉNDICE B. 45

10.3 APÉNDICE C. DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE FLUORUROS POR ESPECTROFOTOMETRÍA 46

10.4. APENDICE D. DIAGRAMA DE FLUJO PARA DESTILACIÓN PRELIMINAR 47

10.5 APENDICE E. I 4500-"F-" PASO DE DESTILACIÓN PREVIA 48

CAPITULO XI. REFERENCIAS 51

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 6.8.1 Aparato de destilación 27

Figura 6.12.1 Diluciones a partir de una matriz compleja 30

Figura 6.12.2. Ejemplo de una muestra fortificada. Laboratorio de análisis físico-químicos de la JUMAPA 31

Figura 6.12.3. Ejemplo de muestra una vez destilada. Laboratorio de análisis físico-químicos de la JUMAPA 31

Figura 6.12.4 Ejemplo de Coloración de muestra con reactivo de Zirconio en medio ácido-SPANDS 32

Figura 7.1.1. Curva de calibración 1 para determinar la cantidad de fluoruros 33

Figura 7.1.1. Curva de calibración 2 para determinar la cantidad de fluoruros 34

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla I. Ejemplo de elaboración de muestras fortificadas 30

Tabla II. Concentraciones de las muestras destiladas 35

Tabla III. Concentraciones de las muestras que no fueron destiladas 36

Tabla IV. Resultados de contraste de Grubbs 37

Tabla V. Tabla de resultados de las pruebas de normalidad 38

Tabla VI. Resultados de las pruebas t Student 38

Tabla VII. Promedios de concentraciones obtenidas a los distintos niveles de fortificación 39

Tabla VIII. Calculo de recuperación del método 39

CAPITULO I. INTRODUCCIÓN

El flúor es un elemento abundante en la naturaleza, es demasiado reactivo para existir en su estado elemental en la naturaleza, en consecuencia forma complejos minerales con una serie de cationes, el flúor es por tanto encontrado en el ambiente en forma de fluoruros

En aguas subterráneas pueden existir bajas o altas concentraciones de flúor, dependiendo de la naturaleza de la roca y de la presencia de minerales que contienen flúor. En algunas comunidades se le añade flúor al agua potable como medida de prevención contra caries dental.

En la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, se establece que la concentración de fluoruros presentes en el agua para consumo humano deberá ser menor a 1,5 mg F^-/L, existe un proyecto de norma, PROY-NOM-250-SSA1-2005, en el cual se pretende modificar dicho límite máximo permisible a 0,7 mg F^-/L.

El agua proveniente de algunos pozos de Celaya contiene naturalmente una mayor cantidad de fluoruros que la establecida en la norma, en la planta potabilizadora “La Herradura” es necesario determinar la concentración de fluoruros en todas las etapas del tratamiento. Los procesos de potabilización incluyen la adición de FeCl3, mismo que provoca que el agua se tiña de un color pardo-rojizo. Lo anterior representa una interferencia en la cuantificación de fluoruros por espectrofotometría, según el método NMX-AA-077-SCFI-2001.

Según se establece en los métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales se deben eliminar estas interferencias por medio de una destilación. En el laboratorio de saneamiento de la Junta Municipal de Agua Potable y Alcantarillado de Celaya, Gto. (JUMAPA) surge la necesidad de establecer y validar dicha etapa del proceso analítico.

CAPITULO II. MARCO TEÓRICO

2.1 IMPORTANCIA DEL AGUA

El agua constituye un elemento natural indispensable para el desarrollo de la vida y de las actividades humanas; resulta difícil imaginar cualquier tipo de actividad en la que no se utilice, de una u otra forma (Guzmán, 2009).

En nuestro planeta cubre el 75% de su superficie, pero no toda el agua se encuentra en condiciones aptas para el uso humano. El 97.5% del agua es salada, el 2.5% resultante es agua dulce distribuida en lagos, ríos, arroyos y embalses; esta mínima proporción es la que podemos utilizar con más facilidad. El agua para satisfacer distintas necesidades se transforma en un recurso (Guzmán, 2009).

Existen dos formas a través de las cuales se puede contaminar el agua. Una de ellas es a través de los contaminantes generados por el hombre o de origen humano, y son producto de los desechos líquidos y sólidos que se vierten directa o indirectamente en el agua. Por ejemplo, las sustancias de sumideros sanitarios, sustancias provenientes de desechos industriales y las sustancias empleadas en el combate de plagas agrícolas y/o vectores de enfermedades (Guzmán, 2009).

Otra forma es por medio de contaminantes naturales, es decir, el ciclo natural del agua puede entrar en contacto con ciertos constituyentes contaminantes que se encuentran en las aguas, atmósfera y corteza terrestre. Por ejemplo, sustancias minerales y orgánicas disueltas o en suspensión, tales como arsénico, cadmio, fluoruros, bacterias, arcillas, materias orgánicas, etcétera (Guzmán, 2009).

2.2 FLUORUROS

El flúor es un elemento relativamente abundante en la naturaleza y forma compuestos con la mayoría de los elementos, excepto los gases nobles helio, argón y neón. Una vez aislado, el flúor es un gas diatómico

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