Practica : Еnsayo al fuego

PRACTICA N°1: ENSAYO AL FUEGO

OBJETIVOS

Explicar los fundamentos parar determinar la ley de oro de un mineral mediante el ensayo por vía seca.

Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para realizar el ensayo.

Determinar la ley de oro mediante el ensayo por vía seca en forma práctica.

FUNDAMENTO TEORICO

ANÁLISIS DE ORO Y PLATA POR LA TÉCNICA DE ENSAYO A FUEGO.

El método de ensayo a fuego consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases líquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag). Los dos líquidos se separan en dos fases debido a su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de densidad, éstos solidifican al enfriar. El plomo sólido (con los metales nobles colectados) es separado de la escoria como un régulo. Este régulo de plomo obtenido es oxidado en caliente en copela de magnesita y absorbido por ella, quedando en su superficie el botón de oro y plata, elementos que se determinan posteriormente por método gravimétrico (por peso) o mediante espectroscopia de Absorción Atómica.

El doré.

El Doré es una aleación de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundición o fusión de precipitados de Oro y Plata es obtener metal Doré en presencia de fundentes formadores de escoria a temperaturas que excedan el punto de fusión de todos los componentes de la carga típicamente entre 1200 y 1300 ºC. El tiempo que se demora en fundir completamente la carga no solo depende de la calidad de la escoria que se forma sino también de la composición química de la aleación Oro-Plata. El punto de fusión del Oro es de 1064 °C, mientras que la Plata funde a962°C. La Figura 1 muestra el diagrama binario Ag-Au y se puede apreciar que el punto de fusión de la aleación se incrementa si aumenta el contenido de Oro

Refinación del oro.

El oro obtenido por cualquier procedimiento, puede contener varios metales que lo impurifican, entre estos figuran, el cobre, arsénico, antimonio, bismuto, plomo, zinc, selenio, etc., sin contar la plata que siempre está aleada con oro. En realidad, hay que hacer dos operaciones para obtener el oro fino: la primera, llamada también “purificación del oro bruto” tiene por objeto la eliminación de todos los metales menos la plata, y la segunda, el refino propiamente dicho, que consiste en la separación de estos dos metales. Todas estas impurezas se eliminan mediante una operación preliminar de fundición agregando fundentes como el bórax, el nitro, permanganato de potasio, o mediante la acción del aire o de los óxidos metálicos, los cuales tienen por objeto la oxidación de las impurezas .Una vez eliminados los otros metales mediante los procedimientos de purificación, queda una aleación oro-plata que debe someterse a uno de los procesos de refinación para obtener el oro en su máxima ley de pureza (99.9% Au).

Refinación por el ácido nítrico:

Como el ácido nítrico tiene la propiedad de disolver la plata y no ejerce acción alguna sobre el oro, basta atacar la aleación con este reactivo para conseguir el objeto deseado. Hay que hacer, sin embargo, una advertencia importante, pues precisa que la aleación no pase del 36.7 de oro, para lo cual si contiene una cantidad mayor de oro, se le diluye en plata aleada en ácido nítrico. Para la operación se usan vasos de porcelana. Una vez disuelta la mayor parte de la plata, de acuerdo a la reacción química:

3Ag+4〖HNO〗_(3 < ------->) 3Ag〖NO〗_3+ 2H_2O + NO

Al cabo de algunas horas se deja reposar la disolución, luego se decanta el nitrato de lata con un sifón y los residuos se someten nuevamente a la acción del ácido nítrico de igual o mayor concentración que el usado primeramente. Todos los líquidos de nitrato de plata se juntan y se precipita la plata al estado de cloruro por medio del cloruro de sodio, según la reacción:

Ag〖NO〗_3+ NaCl<---->AgCl+Na〖NO〗_3

Después de lavar el precipitado y reducirlo por el zinc en presencia del agua acidulada con ácido sulfúrico, se lava la plata, se exprime, se seca y se funde.

2AgCl+Zn<---> 2Ag+Zn〖Cl〗_2

El oro que queda como residuo igualmente se lava, se exprime, se seca y se funde en lingotes.

Fundente: sustancia que facilita la fundición; se mezcla con otra para facilitar la fusión de esta. Se emplea para eliminar óxidos y otras sustancias no deseadas o impedir su formación y van desde la sílice (acida) hasta la cal (básica) pasando por el bórax (neutro).

Propiedades de los fundentes:

La temperatura de fusión debe ser inferior a la de los metales a recuperar.

La densidad en estado de fusión debe ser menor que la de los componentes de la muestra aurífera.

Debe solubilizarse en el metal para que su acción química sea eficaz.

Debe tener una baja presión de vapor y no desprender gases tóxicos.

En estado fundido, debe tener gran avidez por los óxidos metálicos.

CLASIFICACION DE MUESTRAS DE ACUERDO A SU CAPACIDAD OXIDANTE, REDUCTORA O NEUTRA

Muestras neutras: no reducen el PbO a Pb metálico, caso de abundante cuarzo, caliza, magnesita, siderita, rodonita, etc. Agregar harina.

Muestras oxidantes: oxidan Pb metálico a PbO, tal como hematita, magnetita. Pirolusita, cuprita, etc. Agregar harina.

Muestras reductoras: reducen PbO a Pb tal como los sulfuros autoreductores.

Definiciones:

Crisol de arcilla: Es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa para contener la muestra con los fundentes.

Crisol de porcelana: Es un vaso pequeño que se usa para soluciones, fabricado de material de porcelana que resiste altas temperaturas.

Copela: Es una copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o magnesita.

Copelación: Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata dore.

Partición o refinación: Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata utilizando acido nítrico.

Incuartacion: Adición de plata al análisis de la muestra con finalidad de facilitar la separación del oro y plata.

Corrección de copela y escoria:

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