SUBLIMACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

SUBLIMACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

Andrés Bolívar, Marcela Flórez, Glenda Terán, Alberto Varela

Universidad del Atlántico

Palabras clave: Sublimación, Temperatura de fusión, Purificación.

Para el estudio de la temperatura de fusión y sublimación, se trabajó con dos diferentes montajes. El primero, por medio de la disposición del termómetro y tubo capilar con tubo de Thiele, permitió la determinación del punto de fusión del Ácido benzoico (C7H6O2), el cual fue de 126ºC. Posteriormente, se realizó observación y descripción cualitativa del fenómeno de sublimación y sublimación inversa a presión ambiente del Naftaleno impuro.

Introducción. En el laboratorio se aplican diversas formas de separación o manipulación de sustancias. Algunas de ellas son la filtración, punto de ebullición, tamización, cromatografía y otras más, como sublimación y fusión, procesos estudiados en la práctica pasada, que se realizaron con el fin de acrecentar los conocimientos y desarrollar habilidades en cuanto al análisis de materia en sus cambios de estado. Los sólidos, al igual que los líquidos, también pueden producir vapores, aunque debido a que las fuerzas intermoleculares son más fuertes, los sólidos generalmente no son tan volátiles como los líquidos a una temperatura determinada. Este fenómeno poco común, que se da por el paso directo de las moléculas del estado sólido al de vapor, se denomina sublimación.

Otra forma de manipulación de sustancias, es a través del punto de fusión, y se da porque cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos, iones o moléculas vibran con más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina; los átomos, iones o moléculas pueden deslizarse unos sobre otros; el sólido pierde su forma definida y se convierte en un líquido.

Y así, por medio de estas experiencias, se puede analizar diversos comportamientos de la materia, dándonos conocimientos que posteriormente servirán para el entendimiento de cambios de sustancias en situaciones futuras. Los objetivos de esta práctica son entonces, el manejo del equipo implementado para la determinación de puntos de fusión en sustancias puras e identificación de montajes empleados en la sublimación para la purificación de compuestos orgánicos como el Naftaleno.

Metodología. El procedimiento experimental fue dividido en dos secciones. Primeramente, se trabajó con Ácido benzoico, sustancia

Resultados y discusión. Durante la experiencia se logró establecer el punto de ebullición de diversas sustancias mediante algunos métodos, tales como el método de microreflujo y el método el capilar, los cuales implicaban condiciones particulares que repercutían en el resultado de cada sustancia ensayada.

En primera instancia, siguiendo el método de microreflujo, técnica que permite realizar reacciones que se desarrollan a una temperatura superior a la ambiente y evita la pérdida de volumen del líquido,  se  instaló un montaje de calentamiento que constaba de una malla de asbesto, trípode,  termómetro   y   un Beaker pequeño o tubo de Thiele  donde se vertieron 100 mL de agua destilada,  acompañado de piedras de ebullición las cuales sirven para aumentar  la superficie de contacto y evitar que el proceso sea caótico. A la muestra se le suministró calor y se introdujo un termómetro sujetado a un soporte universal mediante un corcho, de esta manera la muestra empezó a burbujear a los 92°C y subió de temperatura hasta los 101°C, (ver figura 1) donde se mantuvo constante por un tiempo entre 15-20 segundos, por lo cual se concluyó que era el punto de cambio de estado (líquido-vapor) del agua medido a 1 atm de presión. (Ver figura 2). Seguidamente se procedió a un segundo montaje de calentamiento similar al anterior con la diferencia que aquí se utilizó un matraz Erlenmeyer de filtración al vacío de 250 mL y una bomba de succión, cuya función era reducir la presión (menor a la atmosférica), así, bajo esta premisa se logró que el agua destilada bullera a una temperatura de 40°C aproximadamente, (ver figura 3), temperatura mucho menor que la obtenida a una atmósfera de presión, lo cual se explica debido a que si la presión atmosférica es menor, la fuerza ejercida por los gases es menor  y la fuerza intermolecular del líquido al igual que su  cohesión intermolecular disminuye y esto hace que la temperatura  a la cual bulle, disminuya considerablemente y el proceso sea más espontáneo (Ver figura 4). La presión reducida de la cual se habla es equivalente a 0.0046 atm de presión y se calculó mediante la fórmula:

   [pic 1][pic 2]

Donde  es presión reducida[pic 3]

P, presión a la cual está el fluido

Pc, presión crítica del agua (218 atm)

Siguiendo el orden de desarrollo del experimento, se siguió con el método del capilar, en el cual se partió vertiendo aproximadamente 25 mL de agua destilada en un tubo de ensayo, que luego iba a hacer introducido en un baño de aceite mineral para su calentamiento inmediato. Dentro del tubo de ensayo, se introdujo un capilar, que fue previamente sellado por calentamiento en uno de sus extremos, el lado cerrado fue ubicado hacia arriba. Preparado el montaje de calentamiento, se empezó a suministrar calor al sistema a una velocidad de 2°C/min, sin embargo se notó que la velocidad en que se calentaba el aceite a llama baja era demasiado alta y por consiguiente hacía que la temperatura a al cual se generaría la primera burbuja dentro del capilar fuese considerablemente elevada alterando el resultado del punto de ebullición, (ver figura 5), como fue este caso  en que llegó hasta a 110°C, situación que se explica  por la alta capacidad calorífica del aceite mineral, correspondiente a 44MJ/Kg (megajoules/kilogramos), que es la cantidad de energía necesaria para incrementar en un grado Celsius una sustancia por unidad de masa,  esto se  traduce en una alta densidad energética y punto de ebullición del mismo.

Lo anteriormente señalado, da una justificación probable a la situación presentada del incorrecto punto de ebullición del agua destilada por este método. El montaje del experimento se presencia en la figura 6.

Finalmente se concluyó el ensayo, usando esta vez como sustancia dentro del tubo de ensayo Ciclohexano (). En esta ocasión, contando con la velocidad de 2°C/min, se logró obtener un resultado similar al suministrado por la ficha de seguridad, el cual fue 81,5°C, (ver figura 7), debido probablemente a la alta presión y temperatura del medio. Este ensayo se puede apreciar en la figura 8.[pic 4]

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