INFORME DE QUIMICA ORGANICA SUBLIMACION Y PUNTO DE FUSION.

SUBLIMACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

Ivana Acuña, María García, Jesús González.

Universidad del Atlántico

Palabras clave: Punto de fusión, sublimación, método del capilar.

Al realizar el laboratorio se procedió a leer detenidamente la información que brinda la guía, usando cada uno de los elementos que esta dice. Dicha experiencia estuvo dividida en dos partes; como primera parte el estudio de la temperatura de fusión de un compuesto desconocido, se abarcaron los resultados obtenidos para la determinación del punto de fusión por el método capilar para poder identificar el compuesto, en este caso en particular fue el ácido benzoico, por otra parte, se trabajó de manera cualitativa la sublimación del naftaleno contaminado en un beaker y encima de él había un vidrio reloj con agua cuya función era retener las partículas cuando cambiaran de estado gaseoso a sólido.

Introducción.

Cada compuesto orgánico posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura.

El punto de fusión se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. La temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión, A esta diferencia entre ambas se le conoce como rango de fusión (la primera temperatura es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir).  En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente es muy rápido, por lo que el rango de fusión es pequeño (generalmente menor de 1ºC) y la temperatura de fusión es característica. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe (mayor de 3ºC).

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto grado el tipo de fuerzas intermoleculares que están presentes. Un aspecto muy importante en el análisis de la temperatura de fusión de compuestos orgánicos es la estructura, por ejemplo, la simetría de la molécula es un factor importante, ya que entre más simétricas sea las moléculas, estas se acomodan mejor en la red cristalina haciendo la sustancia más compacta y por lo tanto un punto de fusión más alto.

Algunas de las moléculas de un sólido pueden vibrar muy rápidamente, vencer las fuerzas de cohesión y escapar como moléculas gaseosas al espacio libre: el sólido se sublima, pues se estabiliza con su vapor saturado que aumenta al aumentar la temperatura. Inversamente, al chocar estas moléculas gaseosas contra la superficie del sólido, pueden quedar retenidas, condensándose el vapor. El equilibrio que tiene lugar cuando la velocidad de sublimación y la de condensación son iguales se caracteriza por una presión de vapor que depende de la naturaleza del sólido y de la temperatura. Los olores característicos de muchas sustancias solidas son debidos a que estas sustancias tienen una presión de vapor apreciable a temperatura ambiente. El proceso de sublimación va acompañado necesariamente de una absorción de energía térmica, también es endotérmico. Los sólidos tienen presiones de vapor, características de cada uno que cambia con la temperatura como sucede con los líquidos.  

El objetivo de esta práctica de laboratorio consistió en la identificación de los montajes empleados en la sublimación y la fusión de compuestos orgánicos, para llevar a cabo dichos procesos de manera adecuada y en pro del desarrollo de estas habilidades con su respectivo análisis cualitativo y cuantitativo. Como también para la purificación de una sustancia pura por sublimación.

Metodología.

Punto de fusión.

Se utiliza un tubo de thiele al cual se le agrega aceite mineral, a este tubo se le introduce un termómetro sujetado con el tubo capilar (previamente cargado con ácido benzoico), cuidando de que la parte superior del capilar quede sobre el nivel del aceite. El sistema se calienta cuidadosamente de forma directa, una vez el ácido benzoico pasa a estado líquido, se toma la temperatura, se suspende el calentamiento y se deja enfriar los materiales. En este tipo de procedimientos se debe estar pendiente de lo que está pasando en el capilar y se deja anotar las temperaturas a las cuales surgen cambios, en este caso de solido a líquido.

Sublimación. A presión ambiente

Se tomó un beaker limpio y seco, se le agregó cierta cantidad de naftaleno contaminado, y se cubrió con un vidrio reloj que contenía agua. Se realiza el montaje el trípode, la malla de asbesto y mechero de bunsen. Se coloca a calentar el sistema, después de cierto tiempo el naftaleno puro se torna gaseoso. Retiramos el montaje de calentamiento y se observan pequeñas capas de colores incoloros por debajo del vidrio reloj, estos cristales corresponden al naftaleno puro recuperado.

Resultados y discusiones.

Para determinar el punto de fusión del ácido benzoico con el tubo de thiele por el método del capilar se obtuvieron los siguientes rangos de temperatura en los cuales se produjeron cambios.

Tabla n°1 Resultados obtenidos del punto de fusión del ácido benzoico.

Tabla n°2 valores teóricos de temperaturas de fusión de compuestos orgánicos.

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