Seguridadad En Laboratorio Petroleo

1. Alcance:

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de azufre en los productos derivados del petróleo, incluidos los aceites lubricantes que contienen aditivos, concentrados de aditivos y grasas lubricantes que no se pueden quemar por completo en una lámpara de mecha. El método de ensayo es aplicable a cualquier producto de petróleo suficientemente baja en la volatilidad que se puede pesar con precisión en un bote de muestra abierto y que contiene al menos 0,1% de azufre.

NOTA 1ÐThis no es aplicable a muestras que contienen elementos que dan residuos, otros que el sulfato de bario, que son insolubles en ácido clorhídrico diluido y podrían interferir en la etapa de precipitación. Estos elementos interferentes incluyen hierro, aluminio, calcio, silicio y plomo, que a veces están presentes en grasas, aditivos de aceites lubricantes, aceites o aditivos. Otros materiales insolubles ácidas que interfieren son sílice, molibdeno sul ® de, amianto, mica, etc El método de ensayo no es aplicable a los aceites usados que contienen metales de desgaste, y el plomo o silicatos de contaminación. Las muestras que están excluidos pueden ser analizados por el Método de Prueba D 1552.

1.2 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud apro-pirata y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Ver 3.2 para especi ® c direcciones cautelares constituidas en el método de ensayo.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

D 1193 catión Speci ® para Reactivo Agua

D 1552 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (método de alta temperatura) 3D 6299 Prácticas para la Aplicación de estadística Aseguramiento de la Calidad

Las técnicas para evaluar el sistema de medición analítica Performance4

E 144 Prácticas para el Uso Seguro de oxígeno de combustión Bombs5

3. Resumen del Método de Ensayo

3.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene oxígeno bajo presión. El azufre en forma de sulfato en las aguas de lavado de bombas, determinado por gravimetría bario sulfato.

3.2 WarningÐ cumplimiento estricto de todas las normas que la asegura en adelante contra la ruptura explosiva de la bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseño y construcción adecuados y en buen estado mecánico. Es deseable, sin embargo, que la bomba puede encerrar en un escudo de placa de al menos 13 mm de espesor de acero, o una protección equivalente ser proporcionado contra contingencias imprevisibles.

4. Aparatos y Materiales

4.1 Bomba, 6,7 que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construirán de forma que no se escape durante la prueba y que la recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de plomo de alambre, deberán ser resistentes a la acción del calor y la química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda afectar al contenido de azufre de líquido en la bomba.

4.2 Ejemplo de la Copa, el platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura exterior, y un peso de 10 a 11 g.

4.3 Cable de disparo, el platino, No. 26 B & S de calibre, 0.41 mm (16 milésimas), 27 SWG, o equivalente. (WarningÐ El interruptor en el circuito de inflamación debe ser de un tipo que se mantiene abierta, con la excepción mantiene en posición cerrada por el operador.).

4.4 Circuito de encendido, capaz de suministrar suficiente corriente para encender la mecha de algodón o hilo de nylon sin fundir el alambre. La corriente se extrae de una transformador de bajada o de una batería adecuada.

4.5 Algodón Capilaridad o Nylon hilo de coser, blanco.

5. Reactivos y materiales

5.1 Pureza de los productos químicos de grado ReagentsÐReagent se utilizará en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarán a los cationes ® especificaciones de la te-Comprometerse sobre Reactivos Analíticos de la American ChemicalSociety, donde dichas especicaciones ® están disponibles. Otras calificaciones pueden ser utilizados siempre que se ® RST comprobó que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

5.2 Pureza de WaterÐUnless otro modo indicado, las referencias al agua se entenderá agua como de ® nido por Tipo II o III de Speci ® cación D 1193.

5.3 Solución de cloruro de bario (85 g / litro) ÐDissolve 100 g de dihidrato de cloruro de bario (BaCl2'2H O) en agua destilada y diluir hasta 1 litro.

5,4 bromo Agua (saturada).

5.5 Ácido clorhídrico (sp gr 1,19) ÐConcentrated ácido clorhídrico (HCl).

5.6 El oxígeno, libre de material combustible y compuestos de azufre, disponible a una presión de 41 kg / cm 2 (40 atm).

5,7 Carbonato de sodio de la solución (50 g / litro) ÐDissolve 135 g de decahidrato de carbonato de sodio (Na2CO3'10H O) o su peso equivalente en agua destilada y diluir hasta 1 litro.

5.8 Aceite Blanco, USP, o líquido Paraffõn, BP, o equivalente. 5.9 Control de calidad (QC) muestras, de preferencia son porciones

de uno o más materiales líquidos derivados del petróleo que son estables y representativas de las muestras de interés. Estas muestras de control de calidad se pueden utilizar para comprobar la validez del proceso de prueba como se describe en la Sección 10.

6. Procedimiento

6.1 Preparación de la bomba y se tomaron muestras Cortar un trozo de alambre anillo ® 100 mm de longitud. Enrolle la sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un lado de la copa de muestra. Inserte entre dos vueltas de la bobina de un hilo de algodón o hilo de nylon de una duración tal que un extremo se extienda a la copa de muestra. Colocar aproximadamente 5 ml de solución de Na2CO3 en la bomba (Nota 2) y girar la bomba de tal manera que la superficie interior se humedece por la solución. Introducir en la cubeta de la muestra las cantidades de muestra y aceite blanco (Nota 3 y la Nota 4) especi ® ed en la siguiente tabla, pesando la muestra al 0,2 mg más cercano (cuando se utiliza aceite blanco,

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