ARGENTOMETRÍA: PREPARACIÓN, VALORACIÓN Y USO DE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA

        UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR        [pic 1][pic 2]

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II

ARGENTOMETRÍA: PREPARACIÓN, VALORACIÓN Y USO  DE UNA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA.

Anchapaxi Rosa y Vizuete Andrés

vizueteandrs@gmail.com

Realizado: 05/05/2016                                                               Enviado: 12/05/2016

Resumen

Palabras clave:

Introducción:

La argentometría corresponde a una forma de análisis, el cual consiste en la utilización de nitrato de plata, es utilizada generalmente para la determinación de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoración que involucra al ion plata. (Caudillo, 2012). El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los precipitados poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados. En argentometría, se aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados  poco solubles. A este  grupo  de determinaciones  volumétricas  pertenecen los métodos para la determinación de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásico, entre otros. (Gilbert, 1970). En teoría, cualquier reacción de precipitación podría adaptarse a una técnica volumétrica siempre que: la reacción de precipitación alcance velozmente el equilibrio, no se produzcan situaciones de interferencia y se disponga de un indicador capaz de localizar el punto de equivalencia estequiométrico con exactitud razonable.

Los métodos empleados en este tipo de análisis son: a) Método de Mohr; es una valoración del ión Cl- con nitrato de plata estándar y como indicador una sal soluble de cromato, cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata. (V. N. Alexéiev, 1976). En las primeras etapas de la titulación, la única reacción corresponde a la precipitación de cloruro de plata:

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A medida que se aproxima el punto de equivalencia, la concentración del ion cloruro en exceso disminuye, por lo que la concentración de equilibrio de Ag+ aumenta constantemente. Si hay la cantidad recomendada de cromato de potasio, la próxima adición de algo de nitrato de plata es suficiente para causar una precipitación perceptible de cromato de plata:

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b) Método de Fajans; Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de plata utilizando fluoresceína como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de nitrato de plata a una disolución de cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de plata coloidal formada, alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso de Ag+ atrae al anión de la fluoresceína dando un color rosado. (V. N. Alexéiev, 1976). Cuando se titula un cloruro (o bromuro, yoduros, tiocianato) con nitrato de plata, se produce un cambio en la capa primaria, en el instante que se sobrepasa el punto de equivalencia.

Previo a la equivalencia:

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Después de la equivalencia:

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c) Método de Volhard; es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido exactamente de nitrato   de   plata,   el   exceso   de  ión   plata   se   valora  por  retroceso  con  solución   patrón  de sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como indicador. (V. N. Alexéiev, 1976)

En la presente práctica se preparó una solución de nitrato de plata, la cual, después se estandarizó con la ayuda de una solución de K2CrO4, donde la concentración del nitrato de plata fue 0.05N. Posteriormente se procedió a determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra por medio del Método de Morh, Fajans y Volhard.[pic 7]

Por tanto esta práctica tiene como objetivos estandarizar una solución de nitrato de plata, y aplicar métodos argentométricos en las valoraciones de precipitación para la determinación de cloruros en una muestra.

Parte experimental

Equipos, materiales y reactivos

Equipo

• Balanza analítica 0.0001g

Materiales

• Matraces Erlenmeyer de 250 mL
• Pipeta volumétrica de 25 mL
• Pipeta volumétrica de 10 mL
• Bureta graduada de 50 ml ± 1mL
• Pinza para bureta
• Pipeta graduada 10 mL ± 1mL
• Pera de succión de tres vías
• Balón aforado de 500mL

Reactivos

• Nitrato de plata
• Cloruro de potasio
• Cromato de potasio al 5%
• Fluoresceína
• Ácido nítrico 6M
• Alumbre férrico
• Tiocianato de potasio
• Agua destilada

Preparación de las muestras

Se pesó 4.5 g de nitrato de plata, después se los aforó en 500 mL de agua destilada. Para la muestra de la cual se determinó los cloruros se pesó 0.8 g de la muestra, a los cuales se aforó a 500m con agua destilada.

Procedimiento general

Valoración de la solución de nitrato de plata

Una vez preparada la solución de nitrato de plata, se pesó ≈ 0.07 g de KCl, se los disolvió en 25 ml de agua destilada, luego se agregó 5 ml de K2CrO4 al 5%, finalmente a esta solución de tituló con AgNO3, hasta que se observó que el precipitado blanco se tina de rojizo, esto se repitió para un total de  4 veces.

Determinación de cloruros (Método de Morh)

De la muestra preparada anteriormente, se tomó una alícuota de 25 mL a la cual se añadió 5 ml de K2CrO4 al 5%, y se tituló con AgNO3 0.0521N ± _____, hasta que se observó que el precipitado blanco se tiña rojizo, se repitío esto a un total de cuatro alícuotas.

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