Analisis Instrumental

Informe de laboratorio N°6

“Valoración conductimétrica de una mezcla de

HCl y H3PO4”

Objetivos

Aprender y reconocer el punto final en una valoración de una mezcla de ácido fuerte y ácido débil

Aprender el uso y calibrado de un conductímetro

Valorar una solución de NaOH para realizar la valoración conductimétrica de una mezcla

Introducción

En este laboratorio se realizará una valoración conductométrica de una mezcla de un ácido fuerte con un ácido débil, ésta consiste en encontrar los puntos finales de la titulación para hallar la concentración de estos ácidos presentes en una muestra problema. Para esto se considerarán nuevos conceptos como la dependencia de la conductancia con el número de átomos, el tamaño de estos, la carga que poseen y la viscosidad del solvente utilizado.

Reacciones en éste práctico:

1.- Reacción de valorización para NaOH:

NaOH + HKP NaKP + H2O

2.- Reacciones de la mezcla con el titulante en la valoración conductimétrica:

HCl + NaOH  NaCl + H2O

H3PO4 + 3NaOH  Na3PO4 + 3H2O

Parte experimental

Materiales Reactivos

Bureta de 50 mL Solución de NaOH 0,1 N valorada

Pipeta volumétrica 5.0 mL Muestra problema n° 1 Mezcla HCl + H3PO4

Vasos precipitados Fenolftaleína

Conductímetro marca Hanna

Agitador magnético

Barra Magnética

Pizeta

Propipeta

Matraz de aforo de 50 mL

Balanza analítica

Procedimiento

Se midieron exactamente con una pipeta volumétrica 5.0 mL de la muestra problema n°1, se vertió en un matraz de aforo de 50 mL y aforado con agua destilada.

Se sacó una alícuota de 25 mL del matraz y se llevó a una copa de conductividad a la cual se le agrega el agitador magnético y se pone en marcha el equipo.

Antes de realizar la valoración conductométrica se debe valorizar el NaOH que se utilizará, por lo que se pesó entre 0.35 y 0.40 g de Biftalato de potasio por triplicado, estos fueron llevados a vasos precipitados y diluidos agregando 2 gotas de fenolftaleína a cada uno y titulando con el NaOH a valorar.

Luego de la valoración de NaOH ya se puede realizar la valoración conductométrica en la muestra problema, se estabilizó el conductímetro y se colocó el cátodo en la solución obteniendo la primera conductancia en μS.

Se utilizó el NaOH valorado y midiendo la conductancia de la solución cada 0.2 mL hasta llegar a un volumen de gasto de 12 mL.

Resultados

Tabla N°1 Valoración de NaOH:

Para la valoración se obtuvieron los siguientes datos:

Número Masa de HKP (g) Volumen gastado de NaOH (mL) Concentración obtenida (N)

1 0.3731 18.8 0.0972

2 0.3636 18.3 0.0973

3 0.3528 18.0 0.0960

4 0.3528 16.6 0.1041

5 0.3739 17.3 0.1058

6 0.3534 17.0 0.1018

7 0.3720 17.9 0.1018

8 0.3740 18.2 0.1006

9 0.3870 18.8 0.1008

10 0.3068 14.9 0.1007

11 0.3179 15.2 0.1024

12 0.3172 15.3 0.1015

13 0.3441 16.6 0.1015

14 0.3501 17.0 0.1008

15 0.3199 15.6 0.1004

X= 0.10085 N

S=0.00245 N

Siguiendo la estequiometria de la reacción de titulación

NaOH + HKP  NaKP + H2O

Los cálculos se realizaron de la siguiente manera:

Tomando como ejemplo el N°1:

PMHKP: 204.22 g/mol

Moles de HKP: 0.3731g/204.22 g/mol = 1.82 x 10-3 moles

Como relación estequiometria es 1:1 los moles de HKP son los mismos moles que los de NaOH.

Al solo existir 1 OH- y 1 H+ en la reacción los moles son iguales a los equivalentes por lo tanto:

NNaOH = 1.82 x 10-3 moles equivalentes/ 18.8 x 10-3 Litros

NNaOH = 0.0972 N

De esta Manera se obtuvieron todos los valores para la tabla 1

Se demostrará si los datos se encuentran dentro de un 95% de confianza para esto se necesitará una tabla para la t de student la cual es:

Grados de libertad Intervalo de confianza

80% 90% 95% 99% 99,90%

1 3,08 6,31 12,7 63,7 637

2 1,89 2,92 4,3 9,92 31,6

3 1,64 2,35 3,18 5,84 12,9

4 1,53 2,13 2,78 4,6 8,6

5 1,48 2,02 2,57 4,03 6,86

6 1,44 1,94 2,45 3,71 5,96

7 1,42 1,9 2,36 3,5 5,4

8 1,4 1,86 2,31 3,36 5,04

9 1,38 1,83 2,26 3,25 4,78

10 1,37 1,81 2,23 3,17 4,59

11 1,36 1,8 2,2 3,11 4,44

12 1,36 1,78 2,18 3,06 4,32

13 1,35 1,77 2,16 3,01 4,22

14 1,34 1,76 2,14 2,98 4,14

 1,29 1,64 1,96 2,58 3,29

Intervalo de confianza=(t*s)/√N

Donde:

S: desviación estándar

t: valor de student en tabla adjunta

N: número de repeticiones

Donde el cálculo se realiza de la siguiente manera:

I.C.= (2.1448*0.00245)/√15

I.C.= 1.3568 x 10-3

Conocido el I.C. se puede conocer el límite de confianza para analizar los datos y confirmar si se encuentran dentro de un 95% de confianza.

Limite de confianza=X ±I.C

Donde:

X= promedio de las concentraciones

L.C= 0.10085 ± 1.3568 x 10-3

Tabla N° 2 Conductancia V/S Volumen gastado de NaOH

Volumen gastado (mL) Conductancia (μS) Volumen gastado (mL) Conductancia (μS) Volumen gastado (mL) Conductancia (μS)

0 3240 5,6 2770 11,2 5750

0,2 2908 5,8 2881 11,4 5850

0,4 2673 6 2980 11,6 5950

0,6 2446 6,2 3100 11,8 6090

0,8 2220 6,4 3210 12 6200

1 2001 6,6 3300

1,2 1824 6,8 3350

1,4 1612 7 3570

1,6 1368 7,2 3640

1,8 1212 7,4 3760

2 1108 7,6 3860

2,2 994 7,8 3940

2,4 1020 8 4040

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