Análisis de Fármacos y Materias Primas

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Química Farmacéutica Biológica

Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Profesora: Erika Vázquez Maisón

“Titulación por retroceso”

Grupo:1452

Equipo: 3

Semestre: 2020-1

Marco teórico.

La valoración por retroceso es un proceso en el que el exceso de disolución estándar utilizado para consumir un analito se determina por medio de una valoración con una segunda disolución estándar. El resultado de la segunda titulación muestra que cantidad de reactivo excedente se utilizó en la primera titulación, lo que permite calcular la concentración del analito original. Las titulaciones por retroceso se aplican típicamente en titulaciones ácido-base:

• Cuando el ácido o (generalmente) la base es una sal insoluble. Por ejemplo: CaCO3
• Cuando el punto final de la titulación directa sería difícil de discernir. Por ejemplo: una titulación de ácido débil con una base débil.
• Cuando la velocidad de la reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la disolución estándar carece de estabilidad.

Planteamiento del problema.

¿Cómo determinar el porcentaje de contenido de ácido acetilsalicílico en la aspirina?

Objetivos General.

Determinar el porcentaje de contenido del ácido acetilsalicílico en aspirina mediante una titulación ácido-base por retroceso.

Objetivos Particulares:

• Preparar y estandarizar una disolución de hidróxido de sodio al 0.1 N.
• Preparar y estandarizar una disolución de ácido clorhídrico al 0.1 N
• Realizar los cálculos para determinar el % de pureza

Hipótesis.

Se espera que tras la valoración ácido-base por retroceso se obtenga un porcentaje de contenido de ácido acetilsalicílico dentro del parámetro establecido por Farmacopea, no menos del 95% y no más del 105%.

Metodología para la preparación de Hidróxido de sodio 0.1 N (250 ml)

1. Pesar en una balanza granataria 1 gramo de hidróxido de sodio de manera rápida para evitar que se hidrolice.
2. Verter en un vaso de precipitados de 500 mililitros y adicionar una pequeña cantidad de agua inyectable.
3. Agitar bien con ayuda de una varilla de vidrio hasta que se disuelva por completo el hidróxido de sodio.
4. Posteriormente, adicionar más agua inyectable hasta la marca de 250 ml del vaso.
5. Finalmente homogeneizar la mezcla con la varilla de vidrio, trasvasar en un recipiente adecuado y etiquetar correctamente 

Metodología para la estandarización de Hidróxido de sodio 0.1 N 

1. Pesar por triplicado en la balanza analítica 0.2042 gramos de Biftalato de potasio. 
2. Verter en matraces Erlenmeyer de 150 ml etiquetados correctamente el Biftalato de potasio.
3. Adicionar aproximadamente 10 ml de agua inyectable y disolver correctamente.
4. Agregar una gota de solución indicadora de fenolftaleína. 
5. Con ayuda de una bureta previamente llena de la solución de hidróxido de sodio, dejar caer sobre cada uno de los matraces manteniendo una agitación manual constante hasta que la solución vire a color rosa ligero.

Metodología para la preparación de ácido clorhídrico 0.1 N

1. En un vaso de precipitados de 250ml agregar 100 ml de agua destilada.
2. Con una pipeta de graduada 5 mL medir 2.5 ml de HCl agregar lentamente al vaso de precipitados donde previamente se añadió agua destilada.
3. Agregar agua destilada hasta llegar a la marca de 200 mL y con ayuda de una varilla de vidrio se homogenizar la disolución.
4. Trasvasar a un envase de vidrio y etiquetar correctamente.

Metodología para estandarización de ácido clorhídrico 0.1 N

1. Pesar por triplicado 0.1214 g de trometamina
2. Verter la trometamina en tres matraces Erlenmeyer de 150 ml correspondientes, etiquetados correctamente.
3. Adicionar 10 ml de agua destilada y disolver
4. Adicionar una gota de solución indicadora verde de bromocresol.
5. Con ayuda de una bureta de 50 ml llena con la solución de HCl comenzar la estandarización con goteo y agitación constante hasta que la disolución del matraz vire a un color amarillo pálido.
6. Trasvasar a un envase de vidrio y etiquetar correctamente.

Metodología para la determinación del porcentaje de ácido acetilsalicílico en aspirina.

1. Pesar 5 tabletas de aspirina en una balanza analítica
2. Triturar las 5 tabletas en un mortero con pistilo.
3. Pesar 0.10847 g del polvo de las aspirinas por triplicado
4. Verter el polvo pesado en tres matraces Erlenmeyer correspondientemente y etiquetar.
5. Añadir con ayuda de una bureta de 50 ml, 20 ml de hidróxido de sodio 0.1 N previamente estandarizado a cada matraz Erlenmeyer
6. Poner a calentamiento moderado los tres matraces hasta la ebullición
7. Comenzada la ebullición esperar 10 minutos y retirar del calentamiento
8. Comenzar la valoración por retroceso con ayuda de una bureta de 50 ml previamente llenada de HCl con goteo y agitación constante hasta que la disolución del matraz viré en un color rosa pálido

Resultados.

Tabla 1. Estandarización de NaOH

Normalidad promedio: 0.1153 eq/L

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Tabla 2. Estandarización de HCl

Normalidad promedio: 0.1413 eq/L

[pic 3]

[pic 4]

Tabla 3. Valoración por retroceso de ácido acetilsalicílico

Tabla 4. Datos.

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