Control De Calidad De Acido Nitrico

PRACTICA Nº 1

CONTROL DE CALIDAD DEL ÁCIDO NÍTRICO

OBJETO

Esta norma establece los métodos de análisis para determinar aspecto, concentración, residuos por calcinación, cloruros, sulfatos, arsénico, metales pesados y hierro en el ácido nítrico que se emplea como reactivo analítico.

METODOS DE ENSAYO

ASPECTO

Procedimiento

Homogeneizar el ácido en el envase original y se extrae 10 mL del ácido en un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con otro tubo similar que contiene agua destilada. Ambos líquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensión, y al mirar a través, por transparencia no debe notarse diferencia de color entre ambos.

CONCENTRACIÓN

Procedimiento

Tarar un frasco Erlenmeyer de 250 ml con tapa esmerilada conteniendo 15 mL de agua destilada. Se agrega rápidamente unos 2 mL de la muestra, tapar, enfriar y pesar cuidadosamente. Diluir con aproximadamente a 40 mL con agua destilada, añadir 3 gotas de solución indicadora de anaranjado de metilo y titular con la solución valorada de hidróxido de sodio 1 N.

1 mL de Hidróxido de sodio 1 N corresponde 0,06301 g de ácido nítrico.

CLORUROS (Cl-)

Procedimiento

Pesar 20 ± 0,01g (aproximadamente 14 mL) de la muestra y diluirla con 10 mL de agua destilada y se añade 1 mL de solución reactivo de nitrato de plata. Preparar un patrón con contenga 0,01 mg de ión cloruro (Cl-) en 20 mL de agua destilada y añadir 1 mL de solución reactivo de nitrato de plata. Evaporar a sequedad ambas soluciones, en baño de María. Disolver el residuo con 0,5 mL de hidróxido de amonio, se diluye a 20 mL con agua y se añade 1,5 ml de ácido nítrico. Cualquier turbidez de la solución de la muestra no debe exceder a la del patrón.

SULFATOS (SO4=)

Procedimiento

Pesar en una cápsula de porcelana 40 g (aproximadamente 28 mL) de muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio. Evaporar a sequedad en baño de María bajo campana de extracción, Disolver el residuo con 4 mL de agua y 1 mL de solución de ácido clorhídrico diluido (1 + 19) y se filtrar si fuera necesario. Lavar con dos porciones de 2 mL de agua, y se diluye a 10 mL con agua y añadir 1 mL de solución reactivo de cloruro de bario. Preparar simultáneamente un estándar con 4 mL de solución tipo de sulfatos, Lavar con dos porciones de 2 mL de agua, y se diluye a 10 mL con agua y añadir 1 mL de solución reactivo de cloruro de bario. Se compara la solución de la muestra y la solución patrón, después de 10 minutos de haberles añadido la solución de cloruro de bario. Cualquier turbide

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