Destilacion Fraccionada

DESTILACIÓN FRACCIONADA

Resumen

La destilación fraccionada consiste en separar los componentes volátiles de una mezcla líquida, con base a la diferencia de puntos de ebullición mediante una columna de fraccionamiento. Los objetivos de la práctica son separar una mezlca de hidrocarburos a través de la destilación fraccionada, determinar el punto de ebullición de los componentes de la mezcla y estudiar su reactividad. La temperatura de ebullición del destilado fue de (29±1)°C y éste reaccionó con el bromo en cloroformo. El residuo reaccionó con el H2SO4 y con el bromo en cloroformo con luz. Se presentaron capas inmiscibles para ambos componentes al reaccionar con el H2SO4 y NaOH.

Introducción

La destilación consiste en separar los componentes de una mezcla líquida, con base a la diferencia de puntos de ebullición; un compuesto con punto de ebullición bajo se considera volátil con respecto a los demás. (1) Dicho esto, el proceso de destilación se puede definir como la evaporación parcial de un líquido con la transferencia de otros vapores y su posterior condensación en una parte distinta del montaje. Existen dos tipos de destilación: simple y fraccionada; la primera se utiliza si se sabe que la muestra contiene sólo un compuesto volátil, mientras que la fraccionada se emplea si se necesitan separar dos o más compuestos volátiles y su principio está basado en la ejecución de un gran número de ciclos teóricos de condensación-evaporación. (2)

El método utilizado fue el de destilación fraccionada, en el cual se utiliza una columna de fraccionamiento que produce un equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y vapores ascendentes, esto produce el efecto antes mencionado de múltiples ciclos de condensación-evaporación. (2)

La muestra proporcionada fue una mezcla de hidrocarburos, los cuales forman el grupo más sencillo de compuestos orgánicos porque sólo están constituidos de enlaces carbono-hidrógeno. Los hidrocarburos están formados por varios tipos de enlace: los simples, que forman las parafinas, y los enlaces dobles, que forman olefinas y compuestos aromáticos. (3)

Debido a que se estudió la reactividad de cada compuesto de la mezcla con algunos reactivos se deben conocer algunas reacciones de hidrocarburos.

Sulfonación de aromáticos:

(ec.1)

Bromación de hidrocarburos:

(ec.2)

Procedimiento experimental

Esta práctica constó de cuatro partes bastante marcadas.

La primera parte consistió en realizar el montaje experimental requerido (véase Figura 1). Se colocó en un balón de una boca (20,0±0,2)ml de la muestra problema y se comenzó a realizar la destilación fraccionada. Se calentó lentamente, mediante el uso de una manta de calentamiento, y se anotó la temperatura de la destilación de la primera fracción, teniendo en cuenta que la velocidad de goteo fuera de 1-2gotas por segundo. Al detenerse la caída de gotas en el envase recolector, se anotó la temperatura y se retiró el destilado. Por último, se midió el volumen del destilado y del residuo.

Figura 1: Montaje experimental para destilación fraccionada. (4)

La segunda parte consistió en estudiar la reactividad del destilado y el residuo con ácido sulfúrico concentrado. Se preparó un baño de agua caliente, sin hervir. Se tomaron dos tubos de ensayo y se colocó en cada uno (1,0±0,2)ml del destilado y la muestra, así como también (1,0±0,2)ml de ácido sulfúrico concentrado en ambos. Se colocaron los tubos de ensayo en el baño con cuidado de que se no evaporara la muestra, se agitó y se anotaron los cambios. Por último, se realizó el mismo procedimiento anterior con tolueno y hexano.

Luego, en la tercera parte, se estudió la reactividad del destilado y residuo con hidróxido de sodio en solución. Se tomaron dos tubos de ensayo y se colocó en cada uno (1,0±0,2)ml del destilado y la muestra, así como también (1,0±0,2)ml de hidróxido de sodio en solución, se agitó y se anotaron los cambios observados. Se repitió el procedimiento con tolueno y hexeno.

Finalmente, la cuarta parte consistió en estudiar la reactividad del destilado a reacciones de sustitución. Se tomaron dos tubos de ensayo y se colocó en cada uno (1,0±0,2)ml del destilado, uno de ellos se cubrió completamente con papel de aluminio, se les añadió gota a gota el bromo en cloroformo hasta que se tornaron de un color naranja intenso. Se agitaron y se dejaron reposar 5-10min, luego se destapó el tubo cubierto y se anotaron los cambios observados, también se midió el grado de acidez de ambas soluciones utilizando papel tornasol. Por último, se realizó el mismo procedimiento con tolueno y hexano.

Observaciones Experimentales

• La mezcla presentó un olor bastante pronunciado.

• Al destilar, el residuo presentó un olor bastante pronunciado.

• Al

...