Destilacion Fraccionada

Resumen

A través de esta práctica se buscó la familiarización con los conceptos de volatilidad, puntos de ebullición y la importancia de los mismos en la purificación de una muestra. El objetivo principal fue separar los componentes de una mezcla binaria de hidrocarburos, por el método de destilación fraccionada para posteriormente identificar su naturaleza química basándose en su reactividad. Se hizo reaccionar tanto al destilado como a su residuo con bromo en cloroformo (con exposición y sin exposición a luz), acido sulfúrico e hidróxido de sodio. De estas pruebas, finalmente se obtuvieron reacciones positivas para el destilado con bromo en presencia de luz y el residuo con acido sulfúrico, lo cual permite deducir que el destilado se trataba de un alcano y el residuo de un aromático.

Introducción

La destilación simple es un método utilizado generalmente para purificar un líquido contaminado con otra sustancia muy poco volátil, se realiza en un solo paso. La destilación fraccionada, por otro lado, es un método realizado en más de un paso que se emplea para separar mezclas de líquidos volátiles, donde se utiliza una columna de fraccionamiento. En esta se efectúa el intercambio de calor entre el líquido y el vapor de modo que la parte superior de la columna se va enriqueciendo con el compuesto más volátil [1]. Esto es posible gracias a la diferencia entre los puntos de ebullición de los compuestos a separar.

El punto de ebullición es la temperatura a la cual un compuesto posee una presión de vapor igual a la atmosférica. En una mezcla de componentes normalmente los puntos de ebullición varían con el peso molecular, grupo funcional, ramificación, polaridad y posibilidad de formar puentes de hidrogeno. [2] A través de esta práctica se pretende separar una mezcla de hidrocarburos mediante destilación fraccionada basándose en la diferencia de sus puntos de ebullición para posteriormente identificar su naturaleza química mediante su reactividad.

Procedimiento experimental

Destilación Fraccionada:

Se colocó en un balón de destilación (20±1) ml de la mezcla problema y trozos de plato poroso. Se llevó a cabo el montaje experimental de la Figura 1 y se incrementó lentamente la temperatura de la muestra problema utilizando un calentador eléctrico cuidando la velocidad de destilación a (1-2 gotas/seg) hasta observar cambios bruscos en la temperatura lo cual marcó el fin de la destilación del primer componente.

Fig.1 Diseño del montaje experimental para la realización de la destilación fraccionada [3]

Reactividad:

Reacciones con Acido sulfúrico e Hidróxido de sodio:

Se tomaron 2 tubos de ensayo y se agregaron a los mismos (1,0±0,1) ml de cada muestra (destilado y residuo). Posteriormente se agrego a cada uno (1,0±0,1) ml de Acido sulfúrico concentrado, luego en un baño de agua caliente (80-90)°C se introdujeron los tubos cuidando que la solución en los mismos no se evaporara. Se registraron los cambios.

Se realizó el mismo proceso para la reacción de hidróxido de sodio, pero con la variante de que esta vez no se sometieron los tubos de ensayo al calor. Se registraron los cambios.

Reacciones con bromo en cloroformo

Se tomaron 2 tubos de ensayo y se agregaron a los mismos (1,0±0,1) ml de cada muestra (destilado y residuo). Posteriormente se cubrió uno de ellos completamente con papel de aluminio. Luego se agregó gota a gota la solución de bromo en cloroformo, se esperó un tiempo, se retiró el papel y se registraron los cambios.

Por otro lado, se tomo el otro tubo de ensayo y se coloco frente a una fuente luminosa donde se añadió gota a gota la solución de bromo en cloroformo y se registraron los cambios y se mido el PH.

Observaciones Experimentales

Destilado

En las reacciones con acido sulfúrico e hidróxido de sodio no se presenció ningún tipo de cambio. Se logro observar 2 fases inmiscibles.

Por otro lado, al añadir bromo en cloroformo y exponer la solución a la luz se pudo observar que la solución cambio de color (paso de naranja a amarillo claro). Sin embargo, en la solución cubierta con papel de aluminio, solo se logró observar 2 fases inmiscibles.

Residuo

En las reacciones con hidróxido de sodio no se presenció ningún tipo de cambio. Se logro observar 2 fases inmiscibles. No obstante, en la reacción con acido sulfúrico se registró un cambio en la turbidez y en la temperatura de la muestra así como también 2 fases, donde en la menos densa resultó ser la más turbia.

Por otro lado, al añadir bromo en cloroformo y exponer

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