Determinación potenciométrica de la concentración de H3PO4.

                                   UNIVERSIDAD NACIONAL ANDRES BELLO [pic 1]

                                    FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS

                           DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

Determinación potenciométrica de la concentración de H3PO4.

Laboratorio 1

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Introducción

El objetivo de una medición potenciométrica es obtener información acerca de la composición de una solución mediante la determinación del potencial que se genera entre dos electrodos. Donde la medición del potencial se encuentra bajo condiciones reversibles por lo que esto implica que el sistema alcance el equilibrio, quitando la mínima cantidad de intensidad de corriente, para no interponerse sobre el equilibrio que se establece entre el electrodo y el analito.

Los métodos de análisis potenciométricos consisten en la medición de la FEM de las celdas electroquímicas, donde la FEM de una celda está determinada por la suma de tres potenciales, que serían el de referencia, indicador y de la unión. El cambio de potencial de la celda es provocado por el agregado de una sustancia tituladora, que solo sirve para localizar el punto de equivalencia para una titulación. (1)

Para obtener mediciones analíticas potenciométricas, uno de los electrodos tiene que ser de potencial constante, por lo que no debe sufrir cambios entre uno y otro experimento, a este electrodo se le denomina electrodo de referencia. Debido a la estabilidad del electrodo de referencia, cualquier cambio en el potencial del sistema se deberá a la contribución del otro electrodo, llamado electrodo indicador. El potencial de unión líquida se establece entre la interfase de dos electrolitos, considerándose en general la unión o interfase entre el electrodo de referencia y la solución que le rodea, este generalmente suele ser desconocido.

Junto a la balanza analítica, el medidor de pH es un instrumento corriente dentro los laboratorios químicos, sobrepasando su utilidad de simplemente determinar el pH, ya que el medidor de pH es un voltímetro, que mide la fuerza electromotriz que se origina por diferencia de potencial eléctrico (2) que se aplica a para mejorar la volumetría clásica, haciéndola más sensible dependiendo del electrodo. Pertenece al grupo de electrodos de membrana sólida, siendo el mejor de los electrodos selectivos y es sensible a los iones hidrógeno, por lo que entrega la medida de acidez o basicidad de un medio acuoso.

Objetivos

• Aplicar conceptos teóricos de análisis potenciométrico a un sistema acido base.
• Mediante medición experimental construir una curva de valoración potenciométrica de la concentración de H3PO4.

Parte experimental

Materiales y reactivos

• Bureta graduada de 25 mL
•  pH metro
•  Agitador magnético
•  Barra magnética
•  Pipeta aforada de 10 mL
•  Matraz aforado de 100 mL
•  Probeta graduada de 100 mL
•  Pizeta con agua destilada
•  Vaso de precipitados de 150 mL
•  NaOH 0.1 mol/L, estandarizada previamente
•  Buffer estándares (pH 4 y 7)
•  Muestra problema (H3PO4)

Procedimiento Experimental

Primero se calibró el medidor de pH con soluciones buffer estándares (pH 7 y 4), en seguida se lavó y secó el electrodo cuidadosamente antes de utilizarlo y también cada vez que se cambió de solución. Posteriormente se midió exactamente 10 mL de la disolución de H3PO4, para luego verter en un matraz de 100 mL y llevar a volumen total con agua destilada. Luego se tomó una alícuota de 10 mL de la solución preparada y vertió en el vaso de precipitados de 150 mL, añadiendo además 75 mL de agua destilada. Una vez realizados los pasos anteriores se introdujo la barra magnética e instaló el vaso sobre el agitador magnético, se agitó suavemente para luego sumergir el electrodo en la solución y anotar el pH inicial. Sucesivo a esto se valoró con la solución de NaOH que se hallaba en la bureta graduada adicionando 0.5 mL cada vez, se anotó el valor de pH después de cada adición hasta pH 12. A continuación se redujo el volumen de las alícuotas a 0.2 mL en las cercanías del punto de equivalencia (1 o 2 mL antes y después de la zona de inflexión de la curva). Finalmente se tabuló volumen de NaOH versus pH.

Resultados

Las reacciones de equilibrios utilizados en este práctico fueron:

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Grafico1: Titulacion gruesa pH v/s volumen de NaOH

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[pic 5]Mediante la realización de la tabla de datos se obtiene el Grafico 1 donde se visualizan los puntos de equivalencias correspondientes de las primeras disociaciones del acido.

Grafico 2: Titulación gruesa, primera derivada pH v/s volumen NaOH

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Grafico 3: Titulación gruesa segunda derivada pH v/s volumen NaOH

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Grafico 4: Titulación fina pH v/s volumen NaOH

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Gráfico 5: Titulación fina primera derivada pH v/s NaOH

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                            ∆pH/∆V v/s volumen de NaOH agregado (mL).

Gráfico 6: Titulación fina segunda derivada pH v/s NaOH

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                  ∆ 2 pH/∆V2 v/s volumen de NaOH agregado (ml)

Cálculos

Concentración de H3PO4, se determina mediante la relación

[NaOH] x Volumen NaOH = [H3PO4] x Volumen H3PO4

Donde se determina con los datos del primer punto de equivalencia y la concentración de la base 0,1003M, para obtener la concentración del acído inicial, ya que el valorado esta diluido se utiliza

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