Determinación de la parte de las propiedades físicas de la sustancia

Las propiedades físicas a determinar en este trabajo comparten características particulares que las hacen útiles para identificar y determinar el grado de pureza de las sustancias. Todas ellas son capaces de describir una especie química y tienen alta sensibilidad a la presencia de impurezas. Se pueden cuantificar, se conoce su incertidumbre, variables físicas que las afectan y la manera de corregirlas. Además, todas estas propiedades tienen una definición y métodos aceptados mundialmente.

• Punto de fusión

El punto de fusión normal de un sólido cristalino es la temperatura en la cual la fase sólida pasa a líquida, bajo presión atmosférica (1 atmósfera). En el caso de sustancias puras el cambio de estado se da en un rango pequeño de variación de temperatura, aproximadamente 0,5°C. Esto se debe a que durante la fusión, la temperatura se mantiene constante ya que todo suministro de calor luego de que la primera partícula del sólido logra pasar a la fase líquida se consume por las restantes que aún requieren energía para superar las fuerzas que las mantienen fijas a la estructura reticular.

En este caso, no se aprecian cambios significativos con la variación de la presión externa debido a que la variación de volumen durante la fusión es pequeño. Por otra parte, el punto de fusión no depende de la masa de la muestra sino de las fuerzas de unión entre las moléculas. Se observa además que cuando hay impurezas solubles en la fase fundida desciende el punto de fusión de la sustancia pura y experimentalmente se ve un rango de temperatura de fusión mayor a 2°C.

Existen varios métodos para medir el punto de fusión de una sustancia. El más usado es el del tubo capilar, donde una pequeña cantidad de muestra pulverizada se introduce dentro de un capilar delgado de vidrio y cerrado por un extremo. La muestra se compacta en el interior del tubo hasta que se obtiene una columna de polvo de 1 o 2mm de altura. El capilar se sitúa adyacente al bulbo de un termómetro introducido en un fluido que es objeto de calentamiento. Por observación directa de la fusión se determina la temperatura a la que ésta tiene lugar. Se pueden utilizar diversos aparatos para llevar a cabo éste método de los cuales podemos nombrar el que contiene un aparato de Thiele; el aparato Buchi , cuya parte esencial es un recipiente en forma de U; o el balón Kjeldhal modificado. Además existen varios aparatos para la determinación de puntos de fusión mediante el empleo de platinas calefactoras, uno de ellos es el de Fisher-Johns, donde una pequeña porción del sólido se sitúa entre dos láminas de vidrio del tipo cubreobjetos, que se sitúan en un bloque metálico calentado eléctricamente, mientras la temperatura se regula por medio de un reóstato y la muestra se observa con una lupa. También, podemos nombrar los microscopios de Nalge-Axelrod, de Kofler y otros cuya platina se ha adaptado para poder calentar la muestra de forma controlada mediante una resistencia eléctrica. Por otra parte, podemos nombrar a la Calorimetría Diferencial de Barrido y el análisis térmico diferencial como los métodos más exactos de determinación del punto de fusión de una sustancia.

• Densidad.

La densidad absoluta de una sustancia se define como la cantidad de masa contenida en una unidad de volumen. Depende en gran medida de la temperatura y la presión, ya que se aprecian variaciones en el volumen de la sustancia por acción de éstas variables. Por otra parte la densidad relativa es la densidad de un cuerpo con relación a otro que se toma como referencia.

Para la determinación de sustancias líquidas existen varios métodos. Uno de ellos es la determinación con volumenómetro,

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