Digestión ácida De Sedimentos

Digestión ácida de sedimentos, lodos y suelos

1.0 Alcance y aplicación

1.1 Este método ha sido escrito para proporcionar dos procedimientos de digestión separados, uno para la preparación de los sedimentos, lodos, y muestras de suelo para el análisis por espectrometría de absorción atómica de llama (FLAA) o plasma acoplado inductivamente por espectrometría de emisión atómica (ICP-AES) y uno para la preparación de sedimentos, lodos y muestras de suelo para análisis de muestras por horno de grafito AA (GFAA) o espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Los extractos de estos dos procedimientos no son intercambiables y se deben utilizar solamente con las determinaciones analíticas descritas en esta sección. Las muestras preparadas por este método pueden ser analizados por ICP AES o GFAA para todos los metales enumerados, siempre y cuando los límites de detección son adecuados para el uso final requerido de los datos. Técnicas determinantes alternativas pueden ser utilizadas si son científicamente válidas y los criterios de control de calidad del método, incluidos los relativos a las interferencias, se puedan lograr. Otros elementos y matrices pueden ser analizados por este método si el rendimiento se demuestra para los analitos de interés, en las matrices de interés, en los niveles de concentración de interés. Las técnicas determinantes recomendadas para cada elemento se enumeran a continuación:

1.2 Este método no es una técnica de digestión total para la mayoría de las muestras. Se trata de una muy fuerte digestión ácida que disuelve casi todos los elementos que podrían convertirse en disponibles en el medio ambiente. Por su diseño, elementos vinculados a las estructuras de silicatos normalmente no se disuelve por este procedimiento, ya que no son móviles en el medio ambiente. Si la digestión total absoluta es necesaria hay que utilizar el método 3052.

2.0 Resumen del método

2.1 Para la digestión de las muestras, de 1-2 gramos (peso húmedo) o 1 gramo (peso seco) de la muestra se digiere con adiciones repetidas de ácido nítrico (HNO3) y peróxido de hidrógeno (H2O2).

2.2 Para GFAA o análisis de ICP-MS, el digerido resultante se redujo en volumen mientras se calienta y después se diluyó a un volumen final de 100 ml.

2.3 Para los análisis ICP-AES o FLAA, se añade ácido clorhídrico (HCl) a la inicial digestión y la muestra se somete a reflujo. En un paso opcional para aumentar la solubilidad de algunos metales (véase la Sección 7.3.1: NOTA), este digestión se filtra y el papel de filtro y los residuos se enjuaga, primero con HCl caliente y luego con agua reactiva caliente. El papel filtro y el residuo se devuelven al matraz de digestión, se refluja con HCl adicional y luego se filtra de nuevo. El digerido se diluye a continuación hasta un volumen final de 100 ml.

2.4 Si es necesario, una alícuota de muestra separada deberá secarse para determinación total del porcentaje de sólidos.

3.0 Interferencias

3.1 Las muestras de lodos pueden contener diversos tipos de matriz, cada uno de los cuales puede presentar su propio desafío analítico. Muestras enriquecidas y cualquier material de referencia estándar relevante deben ser tratados de acuerdo con los requisitos de control de calidad indicados en la Sec. 8.0 para ayudar en la determinación de si el método 3050B es aplicable a una pérdida dada.

4.0 Aparatos y materiales

• Vasos de digestión – 250 ml.

• Dispositivo de recuperación de vapor (ej. Vidrios de reloj acanalados, dispositivo de reflujo apropiado, sistema de manipulación de disolvente apropiado).

• Hornos de secado – capaces de mantener 30°C +- 4°C

• Dispositivo de medición de temperatura capaz de medir por lo menos a 125°C con precisión y exactitud adecuada (por ejemplo, un termómetro, un sensor IR, termopar, termistor, etc.)

• Papel filtro – Whatman No. 41 o equivalente

• Centrífuga y tubos para centrífuga

• Balanza analítica – capaces de medir pesos de 0.01 g.

• Fuente de calor – ajustable y capaz de mantener temperaturas de 90-95°C (ej. placa caliente, bloque digestor, microondas, etc.)

• Embudo o equivalente

• Cilindro graduado o un dispositivo equivalente de medición de volumen

• Frascos o matraces volumétricos – 100 ml

5.0 Reactivos

5.1 Productos químicos de grado reactivo se utilizarán en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos deberán ajustarse a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. Otros grados pueden ser utilizados, siempre que primero se determina que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. Si la pureza de un reactivo es cuestionable, analizar el reactivo para determinar el nivel de impurezas. El blanco de reactivo debe ser menor que el MDL con el fin de ser utilizado.

• Agua reactiva. No deberá presentar impurezas. Todas las referencias al agua en este método se referirán al agua reactiva a menos que se especifique lo contrario.

• Ácido nítrico (concentrado), HNO3. El ácido debe ser analizado para determinar su nivel de impurezas. Si el método es en blanco <MDL, el ácido puede ser utilizado.

• Ácido clorhídrico (concentrado), HCl. El ácido debe ser analizado para determinar su nivel de impurezas. Si el método es en blanco <MDL, el ácido puede ser utilizado.

• Peróxido de hidrógeno (30%), H2O2. El oxidante debe ser analizado para determinar su nivel de impurezas. Si el método es en blanco <MDL, el ácido puede ser utilizado.

6.0 Colecta de muestras, preservación y manejo

6.1 Todas las muestras deberán haber sido recogidas mediante un plan de muestreo que se ocupa de las consideraciones expuestas en el Capítulo Nueve de este manual.

6.2 Todos los contenedores de muestras deben demostrar estar libres de contaminación en o por debajo del límite de la presentación de informes. Los recipientes de plástico y vidrio son ambos adecuados.

6.3 Muestras no acuosas deben refrigerarse al recibirse y ser analizadas lo antes posible.

6.4 Puede ser difícil obtener una muestra representativa con materiales mojados o húmedos. Muestras húmedas se pueden secar, triturar, y se muelen para reducir la variabilidad submuestra mientras el secado no afecte a la extracción de los analitos de interés en la muestra.

7.0 Procedimiento

7.1 Mezclar la muestra completamente para

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