EXTRACCION DE LA CAFEINA A PARTIR DEL CAFÉ

EXTRACCION DE LA CAFEINA A PARTIR DEL CAFÉ

Procedimiento

Coloque 35 g de café molido (molido regular), 10 g de polvo de Carbonato de Calcio y 150 ml de agua en un matraz de fondo redondo de tres cuellos de 500 ml equipado con un condensador para reflujo (Técnica 1, Figura 1-4, p 510). Tapar las aberturas no utilizadas en el matraz y calentar la mezcla a reflujo suave para evitar golpes (Técnica 1, Sección 1.7, página 509) durante aproximadamente 20 minutos. Use una manta calefactora o un mechero Bunsen para calentar. Agite el matraz de vez en cuando durante este período de calentamiento. También durante el período de calentamiento, monte un aparato de filtración al vacío, usando un matraz de filtro de 500 ml (Técnica 2, Figura 2-4, página 519). Cuando la acción de ebullición se haya detenido y los sólidos se hayan asentado, y mientras la solución aún esté caliente, filtrar la solución a través de un embudo Büchner mediante filtración al vacío (Técnica 2, Sección 2.3, página 518). Use un papel de filtro rápido como E & D No. 617 o S & S No. 595.

Enfriar el filtrado (líquido filtrado) a temperatura ambiente, y usando un embudo de separación de 500 ml, extraerlo (Técnica 5, Sección 5.4, página 545) con una porción de 50 ml de Cloruro de Metileno (diclorometano). Al hacer la extracción, si el embudo de separación se rompe solo con dificultad, invierta suavemente el embudo de separación como se muestra en la Técnica 5, Figura 5-4, p. 547. Ventile el embudo de separación a través de la llave de paso y mezcle suavemente los líquidos moviendo el embudo varias veces durante un período de 5 minutos de forma circular, como se muestra en la ilustración de la página 69. Durante ese tiempo, devuelva el embudo ocasionalmente y con cuidado a la posición vertical.

Permita que las capas se separen para que se observe una interfaz distinta entre las capas. La fase orgánica inferior contendrá una cantidad considerable de emulsión a pesar de las precauciones que haya tomado. Vacíe la capa orgánica inferior y la emulsión en un matraz Erlenmeyer grande hasta que la interfaz entre en la llave de paso. Coloque la capa orgánica a un lado y vuelva a extraer con cuidado la capa acuosa que queda en el embudo de decantación con otra porción de 50 ml de cloruro de metileno. Nuevamente, se debe tener cuidado para evitar malas emulsiones usando el procedimiento de extracción que se acaba de describir durante un período de 5 minutos. Recoja la capa orgánica inferior con la emulsión en el matraz que contiene el primer extracto de cloruro de metileno. Deseche la fase acuosa que queda en el embudo de decantación y enjuague el embudo con agua. Añadir 10 g de sulfato de Magnesio anhidro, o más si es necesario, a los extractos combinados de cloruro de metileno y hacer girar la mezcla. En este punto, se deben formar distintas capas y la emulsión se debe romper. Con cuidado, decante las fases orgánicas y acuosas de los sólidos hacia el embudo de separación. Separa las capas, teniendo cuidado de guardar la capa orgánica. Transfiera la fase orgánica a un matraz seco, agregue una espátula de sulfato de magnesio anhidro para secar la solución (Técnica 5, Sección 5.6, página 549) y agite la mezcla varias veces durante aproximadamente 5 minutos.

Retire el agente de secado por filtración de gravedad de la solución a través de un filtro acanalado en un matraz de fondo redondo (Técnica 2, Figura 6-6, página 557), agregue una piedra hirviendo y elimine el cloruro de metileno por destilación en un baño de vapor. El residuo marrón claro en el matraz de destilación contiene la cafeína y se purifica como se describe a continuación (ver "Cristalización"). Guarde el cloruro de metileno que se destiló. Usará algo de esto en el siguiente paso. El resto debe colocarse en un contenedor de recolección de residuos y no desecharse en el fregadero.

Cristalización (Purificación)

Disuelva el residuo obtenido de la extracción con cloruro de metileno de la solución de café en aproximadamente 10 ml del cloruro de metileno que guardó de la destilación. Puede ser necesario calentar la mezcla en un baño de vapor para disolver el sólido. Transfiera la solución a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Enjuagar el matraz de destilación con 5 ml adicionales de cloruro de metileno y combinar esta solución con el contenido del matraz Erlenmeyer. Agregue una piedra hirviendo y evapore la solución a sequedad calentándola en un baño de vapor en la campana.

El residuo obtenido en la evaporación del cloruro de metileno se cristaliza a continuación por el método del disolvente mixto (técnica 3, sección 3.7, página 530). Usando un baño de vapor, disuelva el residuo en una pequeña cantidad (aproximadamente 5 ml) de acetona caliente y añada gota a gota suficiente éter de petróleo de punto de ebullición bajo (30-60 º C) para que la solución se vuelva ligeramente turbia. Enfriar la solución y recoger el producto cristalino por filtración al vacío, usando un embudo Büchner. Se puede usar una pequeña cantidad de éter de petróleo para ayudar a transferir los cristales al embudo Büchner. Puede concentrarse una segunda cosecha de cristales concentrando el filtrado. Pese el producto (una balanza analítica es útil). Calcule el rendimiento porcentual en peso basado en los 35 g de café utilizados originalmente y determine el punto de fusión. El punto de fusión de la cafeína pura es de 236 º C. Registre el color de la cafeína para compararla con el material tratado después de la sublimación.}

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