El objetivo de esta práctica es calcular el porcentaje de cloro activado y iodo molecular (I2) en una muestras de hipoclorito de sodio ( mediante un análisis gravimétrico

Determinación de hierro en una muestra por gravimetria

James Mina1, María José Santander Zarate2

1Quimica farmaceutica, Facultad de ciencias naturales, Universidad Icesi, dirección de la facultad, Cali  Colombia

 2Quimica, Facultad de ciencias naturales, Universidad Icesi, dirección de la facultad, Cali  Colombia

Recibido: 23 de febrero de 2017

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Resumen

El objetivo de esta práctica es calcular el porcentaje de cloro activado y iodo molecular (I2) en una muestras de hipoclorito de sodio ( mediante un análisis gravimétrico y poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los métodos gravimétricos. En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado Fe2O3 • X(H2O) (forma de precipitación). Como reactivo precipitante se utilizara hidróxido de amonio. Como medio de filtración empleamos papel gravimétrico (o de cenizas conocidas), procurando efectuar una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3. La calcinación se hará a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000º C, obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada).

Palabras claves: Palabras relevantes del laboratorio (máximo 3)

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Introducción

El hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como óxido hidratado (color pardorojizo; Kps = 4.10*10^38), a partir de una disolución básica. El precipitado formado se calcina después para producir Fe2O3. La precipitación comienza alrededor de pH=2. El óxido hidratado es gelatinoso, posee carácter básico débil y puede tener impurezas ocluidas, por la gran superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de impurezas, el precipitado inicial se disuelve en ácido y se vuelve a precipitar. Así, la contaminación por oclusión disminuye. El empleo de Fe2O3 (s) como forma pesable requiere que todo el hierro esté en estado de oxidación +3.

2Fe3+ + 6 NH3 + 3H2O → Fe2O3 (s) • X H2O + 6 NH4+

Fe2O3 (s) • X H2O → Fe2O3 (s) + X H2O↑ a 900 ºC

Metodología

Para comenzar, se coloco un crisol limpio en una mufla a 300ºC durante 10 minutos, al cabo de este tiempo se tomo el crisol y se paso al horno el cual estaba a 110ºC y se dejo alli durante otros 10 minutos. Posteriormente, se tomo el crisol y se dejo enfriar en un desecador.

En segundo lugar, se tomó un vaso de precipitado de 250mL en el cual se pesó 1,1224gr de una muestra de sulfato ferrico amoniacal dodecahidratado para luego disolverlos en 100mL y agregarle 1mL de acido nitrico concentrado. Dentro de la campana de extraccion se dejo hervir la solucion durante 5 minutos en una plancha de calentamiento con agitacion constante.

Despues de los 5 minutos se tomaron 40mL con una probeta de una solucion de hidroxido de amonio al 14% y se agrego al vaso de precipitado, el cual se espero otros 5 minutos para luego retirarlo de la plancha de calentamiento y dejar que el coloide se decantara. Posteriomente, se procedio a separar el precipitado por filtracion al vacio; se realizaron varios lavados del vaso con nitrato de amonio al 1% para tranferir completamente el coloide al papel filtro.

Para finalizar, se paso el papel filtro al crisol previamente pesado y se coloco directamente a una llama de un mechero, en donde se espero hasta que se eliminara la mayor parte del papel filtro para luego tomar el crisol y colocarlo en una mufla a 600ºC por una hora. Al cabo de la hora, se saco el crisol y se coloco en el horno a 110ºC por 10 minutos, por ultimo, se tranfirio el crisol a un desecador para dejarlo enfriar y luego pesarlo en una balanza analita con el producto recolectado.

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