Extracción Selectiva.

Extracción Selectiva

Objetivos.-

Conocer la técnica de extracción como método de separación, aislamiento y purificación de sustancias integrantes de una mezcla. Conocer diferentes tipos y procesos de extracción así como extractores de laboratorio. Correlacionar bases teóricas y posibilidades en su aplicación a la resolución de problemas específicos.

Parte Experimental.-

Extracción selectiva: extracción y aislamiento de los componentes de una mezcla (preparada adlibitum por el profesor) de ácido benzoico, p-toluidina y naftaleno. Disuelva 2 g. de la mezcla en 10 ml. de éter (puede el profesor sugerir otro disolvente). Páselo a un embudo de separación.

Extracción del ácido benzoico. Agregue 10 ml. de NaOH al 5% al contenido del embudo, ponga el tapón y sujete firmemente el embudo con una mano, tome la porción de la llave con la otra; invierta cuidadosamente (la llave hacia arriba) y abra la llave para disminuir la presión de vapor dentro del embudo. Cierre la llave y mezcle los dos líquidos con agitación suave, aliviando presión después de cada agitación. Una agitación vigorosa tiende a producir emulsiones, lo cual es negativo (2). Vuelva el embudo a su posición normal, destape y deje reposar hasta separación de capas o fases. Una vez separadas las fases, separe la acuosa (inferior en el caso del éter, superior en el caso de cloroformo) abriendo la llave se cierra en el momento en que la intercara pasa por la ranura de la misma). El ácido benzoico extraído queda en la fase acuosa. Coléctela en un matraz erlenmeyer pequeño y acidule con HCl concentrado para liberar el ácido benzoico. Separe por filtración al vacío.

Extracción de la p-Toluidina. Separe le p-toluidina de la fase orgánica con 10 ml. de HCl al 5 %, una vez separada la fase acuosa, se libera la base con NaOH al 20 %. Separe por filtración al vacío. Pese su producto.

Naftaleno. El naftaleno quedará disuelto en la fase orgánica. Colecte esta fase en un matraz Erlenmeyer y seque con algún agente higroscópico. Agite suavemente y filtre. Lleve a sequedad el filtrado y obtenga así el naftaleno.

Notas:

1.- Calcule el porcentaje en peso de cada sustancia en base al peso de muestra tomada.

2.- Precaución: el éter es un disolvente altamente flamable, debe contarse con ventilación y campanas del tipo adecuado. Evite llamas y chispas.

3.- Las emulsiones se pueden separar o� romper por reposo, cambio en el pH, adición de sales altamente ionizables, agitación con una varilla de vidrio, centrifugación, etc.

4.-Controlar con papel pH.

Investigación Previa.-

Definición y bases teóricas de: fases, solubilidad, coeficiente de reparto, extracción. Diferentes tipos y procesos de extracción así como extractores de laboratorio (soxhlet). Ecuación teórica y cálculo de extracciones múltiples.

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