FUNDAMENTOS (BASES) DEL PROCESO ANALÍTICO

FUNDAMENTOS (BASES) DEL PROCESO ANALÍTICO

DEFINICIÓN

La Química Analítica (del griego ἀναλύω, disolver, descomponer), se define como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. También se define como, la Ciencia experimental que tiene como objetivo fundamental la consecución (detección, identificación, determinación, confirmación, verificación, cuantificación) de datos precisos que pongan de manifiesto la constitución de la materia.

DEFINICIÓN CLÁSICA DE QUÍMICA ANALÍTICA:

CIENCIA que estudia el conjunto de principios teóricos, leyes y técnicas con la finalidad de desarrollar y

mejorar métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición (química o estructural) y la naturaleza química de la materia (muestra) natural o artificial. [Analytical Chemistry ].

En 1894, Willhelm Ostwald la define como, “El arte de reconocer diferentes sustancias y determinar sus constituyentes. Toma una prominente posición entre las aplicaciones de las ciencias.”

DEFINICIÓN MODERNA DE QUÍMICA ANALÍTICA:

CIENCIA METROLÓGICA que desarrolla, optimiza y aplica procesos de medida, herramientas analíticas y referencias, encaminados a obtener información de calidad (trazabilidad) sobre objetivos o sistemas naturales o artificiales (materia, muestra, matriz) para resolver problemas analíticos. [Quality ].

Relación de la Química Analítica con otras ciencias:

Véase la Figura 1.1 (página 5) del libro utilizado como guía.

Ejemplos y/o ámbitos de aplicación:

o Caso del dietilénglicol: El debido control de calidad analítico hubiera prevenido la desgracia.

o Determinación cuantitativa de nitrógeno en alimentos: Conocer el contenido de proteína en su valor nutricional.

o Determinación de HC, óxidos de N y CO presentes en escapes de autos: Conocer la efectividad de los controles del “smog” y prevenir la contaminación.

o Determinación de los componentes activos de un medicamento y sus cantidades: Conocer la calidad del producto.

o Medicina (Tecnología médica); los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades; Ejemplo; Determinaciones cuantitativas de calcio ionizado (Ca2+(ac) en el suero sanguíneo: criterios de diagnósticos de enfermedad de glándula paratiroides en pacientes humanos.

o Industria: destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados

o Comercio: los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las

mercancías.

o Otros: pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener.

DEFINICIÓN DE ANÁLISIS QUÍMICO:

Parte TÉCNICA de la Química Analítica que comprende todas las técnicas operativas y los métodos de análisis aplicados y puestos al servicio de dicha finalidad para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza o estructura de la materia. [Chemical analysis] .

Parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.

CONCEPTO DE PROCESO ANALÍTICO GENERAL (PAG):

Es el conjunto de operaciones que separa a la muestra (sin tomar, sin tratar, sin medir, …) de los resultados

generados y expresados según los requerimientos del problema analítico (PA).

OPERACIONES / PROCEDIMIENTOS / ÉTAPAS DEL PAG:

IDENTIFICACION DEL PROBLEMA ANALÍTICO:

Objetivo del análisis

Problemas analíticos: Su definición es la primera etapa (Objetivo). Ejemplos; Control de procesos de fabricación, decisión sobre la potabilidad de una matriz agua, comprobación del dopaje de un atleta, un diagnostico clínico, entre otros. Conciliar, el problema analítico, ya sea un problema social, sanitario, ambiental,..., trasladado al ámbito analítico.

Parámetros a medir (determinar):

a) elementos tangibles: parámetros que debo medir, métodos a utilizar, requisitos de precisión, exactitud,

sensibilidad, otros.

b) elementos intangibles: diseño, evaluación, corrección, validación, control de calidad, otros.

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO GENERAL (PAG)

A) Métodos

Elección del método de análisis

Aplicación del método analítico

- Toma de muestra, Transformación de la muestra

- Operaciones preliminares o previas: Separaciones; Preconcentración; Derivación

- Medida y transducción de la señal para adquirir datos

- Tratamiento de datos

B) Resultados

Valoración de resultados, control de calidad

Optimización

Replanteamiento

ESQUEMA DEL PROCESO ANALÍTICO GENERAL (PAG)

DEFINICIÓN / IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA - ELECCIÓN DEL MÉTODO -

Definición del método probable a utilizar

Toma de muestra (representatividad) – transformación de la muestra – (eliminación de interferencias)

• Operaciones preliminares o previas

Medición: calibración metodológica analítica ---- medidas de las muestras

Adquisición de datos ---- reducir los datos a respuesta numérica --- Tratamiento de datos

• Optimización

Resultados – Obtención - Valoración de resultados (repuesta numérica con límite de error –

Interpretación (obtener la solución al problema planteado) - Base de datos

• Replantamiento

Proceso Analítico:

Es una serie de eventos o procedimientos analíticos entre la muestra hasta obtener resultados

Operaciones preliminares o previas:

Toma de muestras:

Es una operación muy compleja y con frecuencia requiere más tiempo que el propio análisis. La muestra analizada debe ser representativa del material objeto del análisis y debe pasar controles de calidad. [Sampling].

Tratamiento de la muestra:

Transformación del componente a analizar en una forma medible: pretratamiento de la muestra, disolución, disgregación, separaciones, preconcentración, derivación, eliminación de interferencias (reacciones químicas de enmascaramiento, separación física de especies interferentes: intercambio iónico, extracción líquido-líquido, métodos cromatográficos,

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