Fotocolorimetria 2

Laboratorio de Análisis Instrumental.

Resumen

Para la realización de la práctica de determinación simultanea de Cromo y Manganeso en una muestra problema, se prepararon cuatro patrones de KMnO4 y cuatro patrones de K2Cr2O7 a partir de dos soluciones madres. A cada solución patrón y a la muestra, se les determinó el porcentaje de transmitancia a longitudes de onda de 440 nm y 520 nm. Con los valores de transmitancia obtenidos se calcularon los valores de absorbancia, y con estos valores se graficaron cuatro curvas de calibración de los patrones de Absorbancia Vs. Concentración de los mismos, dos curvas para el KmnO4 y dos para el K2Cr2O7 a longitudes de onda de 440 nm y 520 nm respectivamente.

Posteriormente se determinan las absortividades molares tanto para el Cromo como para el Manganeso a partir de las pendientes de las cuatro curvas y a partir de ecuaciones matemáticas se determina la concentración de Cr y Mn en la muestra problema.

Con todos estos datos se resolvió un sistema de ecuaciones que arrojó como resultado las concentraciones de manganeso y de cromo en ppm. Estos valores fueron 19.67 ppm de Manganeso y 23.66 ppm de Cromo

INTRODUCCIÓN

El análisis espectrofotométrico consiste en la determinación del tono e intensidad de una solución coloreada. La intensidad del color de una solución depende de la cantidad de radiación absorbida por la muestra, por lo tanto la colorimetría se basa en la determinación del grado de absorción, que se produce cuando la radiación electromagnética pasa a través de una solución transmitiéndose parte de ella a los átomos y moléculas constitutivos de la muestra. Cuando la luz blanca que pasa a través de una solución sale de ella de otro color, lo que ha sucedido es que la solución ha permitido el paso de la componente del color que sale habiendo absorbido los componentes complementarios.

La absorción y la emisión de energía en el espectro electromagnético ocurren en discretos paquetes o fotones.

OBJETIVOS

Objetivo General

 Determinar experimentalmente la concentración de Manganeso y Cromo en una solución problema, mediante la técnica de Espectrofotometría de Absorción Molecular en la región Visible, valiéndose de la propiedad aditiva de las absorbancias que describe la Ley de Beer.

Objetivos Específicos

 Preparar cuatro soluciones patrón para cada elemento de diferentes concentraciones a partir de una solución de Permanganato de Potasio (KMnO4) de concentración 0.003 M y otra de Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) de concentración 0,001 M.

 Elaborar las curvas de calibración Absorbancia vs Concentración para cada elemento en las longitudes de ondas diferentes para calcular las absortividades de las mismas.

 Verificar experimentalmente la propiedad aditiva de las absorbancias.

 Comprobar el cumplimiento de la Ley de Beer en la determinación de las concentraciones de los elementos en mezclas binarias.

 Afianzar los conocimientos sobre el análisis cuantitativo por fotocolorimetria.

PARTE EXPERIMENTAL

 Equipos

El Espectrofotómetro marca GÉNESIS™ 10, permite operar en el rango UV (Ultra Violeta) y el Visible. Para efectos de la determinación de Manganeso y Cromo en la muestra problema, se opera en la región Visible, cuyas especificaciones son: una rendija que permite graduar el ancho de la ranura espectral, el sistema óptico consta de un Haz sencillo en base a rejilla y un detector, una lámpara de tungsteno-halógeno y el rango de la longitud de onda entre 325 a 1100 nm.

 Materiales

 Balones aforados de 100 mL, Marca Pirex, Apreciación de ± 0.08 mL

 Pipeta de 3 mL, marca EM Techcolor, Apreciación de ± 0.023

 Beaker de 40mL, marca Pirex, Apreciación de ± 5%

 Piseta, propipeta

 Celdas para espectrofotómetro de 1 cm

 Gradilla para celdas.

 Reactivos

Para la preparación de los patrones de Dicromato de Potasio:

 Solución madre de 0.001M de K2Cr2O7 preparada por el técnico de laboratorio

Para la preparación de los patrones de Permanganato de Potasio:

 Solución madre de 0.003M de KMnO4 preparada por el técnico de laboratorio

 Muestra

 Muestra Problema de Cromo y Manganeso preparada por el técnico de laboratorio

 Determinación simultánea de Cr y Mn.

Preparar varias soluciones de concentraciones diferentes de Cr a partir de la solución estándar de Dicromato de potasio y medir la absorbancia de cada uno a 440 y 520 nm. Medir la absorbancia de la muestra problema a 440 y 520 nm. De las curvas de calibración obtenidas calcular los valores del coeficiente de absortividad molar para los complejos de cromo y manganeso a longitudes de onda de 440 y 520 nm. Calcular la concentración molar de Cr y Mn en la muestra problema.

 Resultados Experimentales

Tabla 1: Absorbancia obtenida por el equipo para la soluciones patrón de KMnO4 a diferentes longitudes de onda.

Patrón

Concentra-

cion (mol/l) Absorban-

cia 440nm Absorban- cia 520nm

1 0.00005 0.017 0.315

2 0.0001 0.029 0.663

3 0.00015 0.045 1.000

4 0.0002 0.059 1.347

Tabla 2: Absorbancia obtenida por el equipo para la solución patrón de K2Cr2O7 a diferentes longitudes de onda

Patrón

Concentra-

cion (mol/l) Absorban-

cia 440nm Absorban- cia 520nm

1 0.00015 0.008 -0.006

2 0.0003 0.031 -0.004

3 0.00045 0.066 0.001

4 0.0006 0.077 -0.002

Tabla 3: Absorbancia obtenida por el equipo para la solución problema a diferentes longitudes de onda

Muestra Absorban-

cia 440nm Absorban-

cia 520nm

1 0.049 0.094

Tabla 4: Absortividades molares de Cromo y Manganeso, obtenidas según las curvas de calibración

Elemento Absortividad a 440nm Absortividad a 520nm

Cromo 420 43.33

Manganeso 137.78 2197.78

Tabla 5: Concentración de Cromo y Manganeso en la muestra problema

Elemento Concentración en ppm

Cromo 23.66±6.084

Manganeso 19.67±4.282

Figura 2: Curva de calibración Absorbancia Vs. Concentración para la determinación de la absortividad del manganeso a la longitud

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