Guia De Analisis Quimico

PROGRAMA

ASIGNATURA ANALISIS QUIMICO

PRÁCTICA No. 5 NOMBRE DE LA PRÁCTICA ESPECTROFOTOMETRÍA

NOMBRE DE LA PERSONA QUE ELABORA LA GUIA

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

DD MM AAAA

INTRODUCCIÓN

En los laboratorios de análisis químicos modernos, es frecuente el uso de instrumental especializado por su versatilidad, sensibilidad, precisión, selectividad, exactitud y rapidez en sus determinaciones.

La radiación electromagnética es una forma de energía radiante. Un haz de energía radiante está formado por diferentes longitudes de onda y frecuencia que abarcan el espectro electromagnético.

La luz visible para el ojo humano es la energía radiante en la región que abarca la región de 380 nm a 750 nm la radiación ultravioleta abarca el intervalo espectral desde 10 a 380 nm la radiación infrarroja abarca el intervalo de 750 a 30000 nm.

Los métodos de análisis basados en los principios de la absorción antes mencionados se conocen como métodos colorimétricos y espectrofotométricos, en ellos se considera que la cantidad de energía absorbida es proporcional a la cantidad de material que realiza la absorción.

La colorimetría se basa en la comparación de una solución colorida de concentración desconocida con una o más soluciones coloridas de concentración conocida.

En cambio en los métodos fotométricos, se mide la relación de poder de radiación de los rayos de luz incidente y luz transmitida u otro tipo de energía radiante por el material que realiza la absorción, empleando como detector una fotocelda. Cuando esta relación se mide a una longitud de onda determinada el método analítico se llama espectrofotométrico.

Determinación colorimétrica

Los espectrofotómetros son instrumentos que toman la luz y la descomponen en sus partes como el prisma descompone la luz blanca del espectro solar (los colores del arco iris), midiendo con buena precisión la energía de la onda analizada. Algunos de los más empleados de acuerdo a la presentación de la muestra o la sustancia de interés son:

Espectrofotómetro visible: Analiza la región visible de 400 a 800 ó 1000 nm. Usado en análisis colorimétricos de agua, suelos e inorgánicos.

La sustancia de interés se determina colorimétricamente midiendo la cantidad de luz absorbida por la muestra cuando un haz de luz (de una longitud de onda exacta, 620 nm para el sulfato de cobre (II)) pasa a través de ella. Para emplear este equipo es necesario que la sustancia a determinar sea coloreada (el sulfato de cobre (II) tiene color azul). La intensidad del color está directamente relacionada con la cantidad de sustancia en la solución.

La Figura 1., presenta un esquema básico del funcionamiento del colorímetro: F corresponde a la fuente, la cual emite luz que pasa a un prisma P, con el cual se elige la longitud de onda requerida. La luz atraviesa la muestra como I y luego es captada por Io por un detector que convierte la señal a impulsos eléctricos que luego se transforman a una escala de lectura.

I Io Detector

Fuente de luz Prisma 620 nm Celda con muestra 0 100%

Figura 1. Esquema básico de un colorímetro

La Transmitancia (T) es la relación entre la intensidad de radiación transmitido por una muestra (I) y la intensidad de radiación que incide sobre la muestra (Io), medidos ambos en la misma posición del espectro y con la misma rendija, T = I / Io(ver Figura 2). Se supone que el haz es de radiación paralela y que incide sobre las superficies planas y paralelas de la muestra, formando ángulos rectos.

Intensidad de Intensidad de

la radiación Iola radiación I

Figura 2. Diagrama en que se muestra la relación entre la intensidad de la radiación incidente (Io) y la intensidad de la radiación transmitida (I). Se supone en este caso que la muestra está en forma de solución, cuyo soluto es la sustancia absorbente.

La Absorbancia (A) es el logaritmo en base diez del recíproco de la transmitancia (T), en el que el disolvente puro es el material de referencia; esto es, A = log10 (1/T) = - log10 (T)

Pasos a seguir en un análisis:

 Selección de la longitud de onda. Cuando no hay interferencias, se escoge para la determinación cuantitativa una longitud de onda donde la absorbancia sea máxima en el espectro de absorción.

 Preparación de una curva de calibración. Para preparar una curva de calibración se miden las absorbancias de varias soluciones coloridas de concentraciones conocidas y distintas. Generalmente se prepara una solución estándar diluida de la sustancia a determinar. Se pipetean porciones distintas de ésta solución y se aforan a un mismo volumen. Se mide la absorbancia de cada solución a la longitud de onda analítica. Al hacer la gráfica de absorbancia en función de la concentración deberá obtenerse una línea recta.

 Medición de la muestra y manejo de diluciones. Midiendo la absorbancia de la solución de la muestra se puede leer directamente su concentración en la curva de calibración. La concentración de la solución de la muestra deberá estar ajustada (mediante diluciones) para que, al efectuar la medición en el espectrofotómetro, la absorbancia esté dentro del intervalo de 0.12 a 1 aproximadamente, o la transmitancia esté aproximadamente entre 10 y 75 %. Para determinar la concentración de la muestra original es necesario, tener en cuenta el factor de dilución.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO.

Figura 3. Espectrofotómetro “SPECTRONIC 20D”.

El espectrofotómetro SPECTRONIC 20D (Figura 3) es un espectrofotómetro de haz sencillo con un rango de 340 nm a 950 nm. El ancho nominal de la ranura espectral es de 20 nm constante en todo el rango.

La longitud de onda básica de 340 nm a 600 nm es extendida a 950 nm por la adición de un filtro infrarrojo y cambiando el fototubo. Un fototubo y filtro especial provee una operación continua de 400 nm a 700 nm sin cambiar filtros o fototubos.

La Figura 3 muestra las partes del espectrofotómetro. La función de cada parte es la siguiente:

• Indicador digital. El indicador digital despliega el número de longitud de onda y los datos leídos.

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