Introduccion Al Analisis Intrumental

Introducción a Análisis Instrumental

6.1 Revisión de la Estrategia Analítica

En nuestra introducción a la química analítica en el Capítulo 1, presentamos un diagrama de flujo delineando la estrategia general de la química analítica. Este diagrama de flujo se reproduce en la Figura 6.1. Como se muestra en la figura, la estrategia de análisis consta de cinco partes: 1) muestreo, 2) preparación de la muestra, 3) el método analítico,

4) el manejo de datos, y 5) el cálculo y la presentación de informes de resultados. A continuación se presenta un breve resumen de lo que se trata: 1) la muestra se obtiene del sistema a granel en cuestión, 2) esta muestra se prepara adecuadamente para el análisis, 3) el método elegido se completa, 4) los datos obtenidos del método son analizados, y 5) los resultados se calculan y reportan.

Como se indicó anteriormente, y como se muestra en la Figura 6.1, todos los esquemas analíticos comienzan con el muestreo adecuada y procedimientos de preparación de muestras. Estos procedimientos fueron estudiados en detalle en el capítulo 2 Sin embargo, les mencionamos de nuevo en este breve resumen para enfatizar su importancia. En cuanto a la toma de muestras, hemos indicado que es importante que la muestra para representar todo el sistema a granel para que un resultado analítico se registra baja. También indicamos que es importante para mantener la integridad de la muestra en todo momento, por lo que la muestra no se alteró de forma inapropiada antes del análisis, y para documentar la cadena de custodia de las muestras para que las dudas sobre la integridad de la muestra pueden ser contestadas. Los procedimientos de muestreo son fundamentales para el éxito de un análisis químico, y la importancia de los procedimientos de muestreo apropiados no deben ser descontados. Un resultado analítico es sólo tan buena como la muestra utilizada.

En términos de preparación de la muestra, señalamos que, en casi todos los casos, los procedimientos de pre-análisis se deben realizar para obtener la muestra en una forma que puede ser utilizado por el método analítico elegido. Esquemas de preparación de muestras comunes pueden incluir cualquier número de procesos físicos o químicos, tales como el secado, la disolución, extracción o alteración química.

Debido a los conceptos básicos de muestreo y preparación de la muestra se tratan en detalle en los capítulos anteriores, aparecerán en este y los próximos capítulos sólo si hay una necesidad de discutir el estado de una muestra para el método particular analizado o si hay algo de especial relación entre un muestreo o procedimiento de preparación de la muestra y el método. Este hecho no implica que la importancia de estos temas se disminuye en un grado. Procedimientos de muestreo y preparación de muestras son muy importantes para el éxito de todo el trabajo analítico.

Los métodos de análisis que hemos cubierto hasta este punto (capítulos 3 a 5) son los métodos de análisis químico húmedo de análisis gravimétrico y el análisis volumétrico. También se examinaron los procedimientos de manipulación de datos para estos. Para el análisis gravimétrico y análisis de titulación, éstas se resumen en los diagramas de flujo que se reproducen aquí como figuras 6.2 y 6.3. Para el análisis gravimétrico (Figura 6.2), o bien la separación física o química del analito es parte del método. La separación física puede resultar en una pérdida o ganancia de peso que se introduce directamente en el cálculo de los resultados. Los ejemplos incluyen la humedad en una muestra de suelo (pérdida de peso tras el secado), el agua en un hidrato (pérdida de peso después del calentamiento), y los sólidos en suspensión en una muestra de aguas residuales (aumento de peso de un crisol filtrante). Separaciones químicas requieren el uso

Obtener la muestra

La muestra debe ser representativa del sistema a granel; su integridad debe ser mantenida; y la cadena de custodia debe ser documentado.

Preparar la Muestra

Una porción de la muestra se prepara para el análisis por pesada (o la medición de su volumen) y llevar a cabo ciertos procesos físicos y / o químicos, tales como el secado, disolución, etc

Llevar a cabo el método de análisis

Obtener peso o volumen de datos sobre la muestra preparada.

... Algunos métodos implican la pérdida de peso simple o ganancia. En otros casos, se necesita un volumen o peso de la muestra para calcular los resultados.

Preparar los Estándares de Referencia del analito o sustancias con las que el analito reaccionará.

... Uno o más de tales soluciones pueden ser necesarios para calibrar el equipo o para de otro modo

comparar a o reaccionar con el analito en la muestra.

Estandarizar soluciones o Equipo Calibrar.

... Puede ser necesario haber conocido las cantidades a las que comparar la muestra. Estos pueden ser soluciones con las que el analito reacciona, o lecturas de los instrumentos o las constantes de calibración obtenidos a través de cantidades conocidas. El analito también puede necesitar ser separado físicamente o químicamente a partir de la matriz de la muestra.

Obtener los datos requeridos para la muestra.

... Esta es la pieza clave final para la mayoría de los métodos de análisis

Trabajar los Datos

Esto requiere cálculos y / o el trazado de una curva de calibración a partir del cual se pueden derivar los resultados deseados. Estadísticas suelen participar.

Calcular y reportar los resultados

Un cálculo final puede ser necesaria para obtener los resultados deseados.

de una solución de un reactivo que reacciona con el analito, por lo general la formación de un precipitado. En estos casos, el precipitado se pesa y este peso es el dato crítico a partir del cual se calculan los resultados.

En el análisis volumétrico (Figura 6.3), se necesita un peso o volumen de la muestra preparada y la muestra pueden necesitar ser disuelto o pretratada otra manera después de la medición de peso o volumen. La parte más importante, sin embargo, es que una solución estándar (el reactivo de valoración) tiene que estar preparado y estandarizado. Esta solución se utiliza para titular la muestra, y la lectura de la bureta es el dato necesario para el cálculo de los resultados. Con los métodos de química húmeda y métodos que involucran propiedades físicas ahora detrás de nosotros, comenzamos una discusión a fondo de los métodos, el manejo de datos, y el cálculo y la presentación de informes de resultados relativos al análisis instrumental.

Obtener la muestra 1

Preparar la muestra 2

Llevar a cabo el método de análisis gravimétrico

Obtener peso o volumen de datos sobre la muestra preparada.

... Un peso de la muestra inicial o volumen siempre es necesaria para calcular los resultados.

Prepare una solución de una sustancia con la que el analito reaccionará y / o llevar a cabo una operación física o química en la Muestra.

... Una solución puede ser necesaria para reaccionar con el analito en la muestra.

Obtener los datos requeridos para la muestra.

... Esta es la pieza clave final para la mayoría de los métodos de análisis gravimétricos.

Trabajar los Datos

Esto requiere que los datos de peso que se utilizan en por ciento (o similares) cálculos. Estequiometría pueden estar involucrados. Las estadísticas pueden también estar involucrados.

Calcular y reportar los resultados

6.2 Métodos de Análisis Instrumental

Análisis instrumental cuantitativa implica sobre todo la instrumentación electrónica sofisticada que ates generación de señales eléctricas que están relacionadas con alguna propiedad del analito y proporcional a la concentración del analito en una solución. En otras palabras, como se representa en la figura 6.4, los estándares y las muestras se proporcionan al instrumento, el instrumento mide la propiedad, se genera la señal eléctrica, y la señal, o, a menudo el valor numérico de la propiedad en sí, se muestra en una lectura y, posteriormente, relacionada con la concentración. Un ejemplo simple con el que usted puede estar familiarizado es el medidor de pH. En este caso, el electrodo de pH se sumerge en la solución, una señal eléctrica proporcional al pH de la solución se genera, circuitería electrónica convierte la señal a un valor de pH, y se muestra a continuación el pH.

La mayoría de los métodos de análisis instrumental se pueden clasificar en una de tres categorías generales: la espectroscopia, que utiliza instrumentos generalmente conocidos como espectrómetros; cromatografía, que utiliza instrumentos generalmente conocidos como cromatógrafos; y la química electroanalítica, que utiliza electrodos sumerge en la solución de analito. Estas son las tres categorías que se enfatizan en el resto de este libro. Los métodos espectroscópicos (capítulos 7 a 10) implican el uso de la luz y miden la cantidad de luz absorbida o bien (absorbancia) o la luz emitida por el analito de soluciones bajo ciertas condiciones. Los métodos cromatográficos (capítulos 11 a 13) implican muestras más complejas en la que el analito se separa de las sustancias que interfieren el uso de componentes específicos de los instrumentos y detectadas electrónicamente, con la señal eléctrica generada por uno cualquiera de un número de dispositivos de detección. Métodos alytical Electroan- (Capítulo 14) implican la medición de un voltaje o corriente resultante de electrodos sumergidos en la solución. El medidor de pH se mencionó

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