MARCHA SISTEMATICA REDUCIDA PARA CATIONES

MARCHA SISTEMATICA REDUCIDA PARA CATIONES

Lidiya Karine Cardozo Mirzoeva, Estudiante de Ingeniería Química; Juan Camilo Ávila Castro, Estudiante de Ingeniería Química; Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogotá. Bogotá, Cundinamarca, Colombia.

Presentado el 18 de febrero de 2016.

RESUMEN

Con el objeto de identificar y separar cualitativamente  por medio de una marcha sistemática los cationes presentes dentro de una solución se emplearon diferentes procedimientos teniendo en cuenta el catión a determinar, se dividieron en cinco grupos los cuales se identificaron previamente.

Conociendo las características de las diferentes soluciones se determino los métodos de separación y se llevo a cabo registrando las observaciones presentes.

INTRODUCCION

En química analítica es empleada la marcha analítica con el fin de identificar principalmente compuestos inorgánicos en solución mediante reacciones químicas.

Conociendo las propiedades químicas de las diferentes sustancias empleadas de acuerdo con su distribución en la tabla periódica se agruparon y se clasificaron previamente para determinar un método experimental

que permita determinar la presencia de los cationes cualitativamente.

Los métodos implementan

Links

https://prezi.com/fqter_f9o7_k/marcha-reducida-de-cationes/

http://es.scribd.com/doc/172889269/preinforme-2#scribd

https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdf

En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.

En el análisis cualitativo se busca seguir un procedimiento previamente conocido para determinar la presencia de algunos solutos, mediante cambios macroscópicos, es decir, buscando una señal analítica que nos corroboreesta hipótesis. 
Para esta práctica se hizo de una serie de soluciones compuestas por distintos tipos de cationes, divididos en varios grupos según sus propiedades químicas a la hora de reaccionar con los reactivos generales y posteriormente, con los específicos. Las señales analíticas pueden variar según las propiedades de los solutos y los reactivos usados para hacerlos reaccionar, que severán demostradas por cambios de calor, liberación de calor, formación de fases heterogéneas, cambios en la fluidez como viscosidad, formación de precipitados, entre otras características que nos ayuden a identificar este tipo de señales. 
En esta marcha analítica no se hace uso del H2S, pero existen otras marchas analíticas que pueden ser usadas para determinar distintos grupos de cationes oaniones. Dichos grupos pueden cambiar entre marcha y marcha, dependiendo de la naturaleza del reactivo general y de las reacciones que puedan dar las reacciones de los analitos deseados. 

METODOLOGIA

Para llevar a cabo la determinación cualitativa de cationes en la solución problema se procedió con determinar las características específicas de cada grupo, de esta manera se planificó la marcha para que de manera sistemática se pudiera separar e identificar cada especie.

Para iniciar, se tomó una alícuota de 1 mL de la solución con todos los iones a trabajar (Ag+, Al3+, Ba3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+) y se le agregó 5 gotas de cloruro de amonio, se formó un precipitado y una solución (S1).

La determinación de los cationes del Grupo 1 (Ag+), se llevó a cabo con una reacción de precipitación con el ion cloruro. Al precipitado se le agrego 1 mL de amoniaco y como producto se formó una solución incolora que contiene el complejo amoniacal de plata Ag(NH3)2+. La solución resultante se distribuyó en dos tubos de ensayo: al primero se le agrego Acido Nítrico hasta pH ácido y al segundo 3 gotas de yoduro de potasio.

Para la determinación de los cationes del Grupo 2 (Al3+, Fe3+)  a la solución S1 se le añadió 1 mL de amoniaco concentrado y se calentó hasta la decantación de un precipitado (P2) que se separó por centrifugación de la solución S2. A P2 se le agregó hidróxido de sodio concentrado y nuevamente se formó un precipitado (2.1) acompañado con una solución (2.2). A 2.1 se le agrega 1 mL de ácido nítrico y se divide en dos partes: a la primera se agregó 2 gotas de SCN-, a la segunda, 2 gotas de Fe(CN)6 4-. En ambos tubos se llevó a cabo la determinación del ion Fe3+.

A la solución 2.2 se añadió ácido acético concentrado hasta pH ácido y posteriormente se separó en dos tubos de ensayo para la determinación del ion Al3+: a uno de ellos se le agrego 5 gotas de morina y al otro 3 gotas de aluminon y amoniaco diluido, además se calentó hasta la formación de un precipitado.

La solución S2 se empleó para la determinación de los cationes del Grupo 3 (Ba+, Ca+). A esta se le añadió 5 gotas de fosfato monoacido (HPO4)2-, lo que formó un precipitado (P3) y una solución (S3). Luego de centrifugar, P3 se disolvió en ácido clorhídrico hasta conseguir una solución acida y se agregó 5 gotas de sulfato de amonio, lo que produjo un precipitado 3.1 y una solución 3.2. incolora. A la solución 3.2 se agregó 5 gotas de oxalato de amonio y amoniaco diluido hasta pH mayor de 4.

Por último, para la determinación de los cationes del Grupo 4 (Co2+, Cu2+, Ni2+) la solución S3 se dividió en tres tubos de ensayo: a uno se le añadió 5 gotas de dimetilglioxina (DMG), a otro 3 gotas de Fe(CN)6 4- y al otro se le añadió ácido clorhídrico diluido, 5 gotas de SCN-  y 1 mL de acetona. Cada tubo de ensayo se usó para determinar un catión específico del grupo.

Es importante aclarar que cada vez que se formó un precipitado era necesario utilizar la centrifuga para la separación adecuada de las fases, además de lavar el precipitado y volver a centrifugar. De esta manera se aseguraba la correcta identificación de los cationes sin ninguna interferencia.

OBSERVACIONES

El análisis cualitativo que se llevó a cabo para determinar cada catión de la solución inicial (de color rojo claro) está basado en la observación de grandes cambios fáciles de identificar luego de cada reacción, como la formación de precipitados de diferentes colores o cambio casi instantáneo del color de las soluciones sobrenadantes. Todas las pruebas de identificación de cationes presentaron características específicas:

• Prueba para Ag+: La formación de un precipitado color blanco (AgCl) al agregar cloruro de amonio a la solución inicial y al agregar ácido nítrico diluido a la solución del complejo amoniacal de plata Ag(NH3)2+. La formación de un precipitado color crema, un poco amarillo, al agregar yoduro de potasio a la solución del complejo amoniacal de plata.
• Prueba para Fe3+: La formación de un precipitado de color marrón, un poco rojizo, de aspecto gelatinoso (P2). Cuando a una parte de la solución 2.1 se le agregó SCN- se observó un cambio de la coloración de la solución a rojo intenso. La otra parte de esa misma solución formo un precipitado color azul oscuro al reaccionar con Fe(CN)6 4-.
• Prueba para Al3+: En la formación del precipitado P2 se distingue un poco el color blanco de aspecto gelatinoso que indica la presencia de este ion. Se observó una coloración verde fluorescente de una de las dos soluciones 2.2 cuando se agregó morina, y en la otra, cuando se agregó aluminon y amoniaco, se observó una coloración roja en la solución junto con un precipitado del mismo color.
• Prueba para Ba+: Se observó la formación de un precipitado color blanco cristalino y fino, 3.1.
• Prueba para Ca2+: Cuando la solución 3.2 reacciono con oxalato de amonio se pudo identificar este ion gracias a la formación de un precipitado blanco muy fino.
• Prueba para Ni2+: Cuando una parte de la solución S3 reaccionó con DMG se observó la formación de un precipitado rojo, que confirmó la presencia de ese ion, además del cambio de coloración de la solución sobrenadante al mismo color.
• Prueba para Cu2+: La formación de un precipitado color marrón rojizo como producto de la reacción entre la solución S3 y Fe(CN)6 4-.
• Prueba para Co2+: La formación de una coloración azul verdosa en la solución como producto de una parte de la solución S3 al añadirle ácido clorhídrico, ion tiacianato y acetona.

RESULTADOS

Para la identificación y separación de los cationes en la solución inicial se emplearon reacciones especificas con características únicas para cada uno de ellos. No todas las especies se identificaron en solo un paso, fue necesario acondicionar el medio en términos de pH, iones enmascarantes, entre otros, para que se dieran correctamente las reacciones de precipitación, formación de complejos y equilibrios acido base que se describen a continuación:

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