PRÁCTICA NO. 1 “ANÁLISIS DEL GRUPO I, GUPO DE LA PLATA (CATIONES I)”

UNIVERSIDAD RAFAEL LANDIVAR

FACULTAD DE INGENIERÍA[pic 1]

ANÁLISIS QUIMICO I

INGENIERÍA QUIMICA INDUSTRIAL

INGA. LILIAN PAIZ

PRÁCTICA NO. 1

“ANÁLISIS DEL GRUPO I, GUPO DE LA PLATA (CATIONES I)”

JOSÉ ALEJANDRO PALMA CASTRO

SECCIÓN 01

1131813

GUATEMALA, 5 DE JUNIO DEL 2014

RESUMEN DEL PROCEDIMIETO

Para realizar un análisis cualitativo de iones metálicos, se realizan ciertas operaciones en un orden específico. Primero se prepara la muestra, se le hacen pruebas preliminares, se pone en disolución, se le realizan pruebas en disolución y se realiza una marca analítica. Siguiendo los pasos anteriores, antes de iniciar la práctica, primero se observaron las características iniciales de la muestra del grupo I que íbamos a analizar, viendo para ello su estado, coloración, apariencia y tomando su pH para poder así tener una idea de lo que íbamos a obtener de ésta. Luego se realizaron los diferentes procedimientos que se explican a continuación para comprobar la presencia de los iones del grupo I en la muestra.

De cada procedimiento se llevó cabo por duplicado para confirmar el resultado. Los procedimientos realizados se hicieron en escala pequeña, para que no hubiera problemas con las centrifugadoras por utilizar grandes cantidades.

PASO 1: Precipitación del Grupo I

Dado que la muestra ya se encontraba en forma de solución, ya no fue necesario hacerla, por lo que utilizando una pipeta y goteros se agregaron 5 gotas de la solución a un tubo de ensayo y se le añadieron 15 gotas de agua destilada y 8 gotas de HCl 6M, se agitó la solución y se colocó dentro de la centrifugadora. Luego se verificó que todos los iones del grupo I hubieran precipitado dejando caer una gota de HCl 6M por la pared del tubo de ensayo. Al no haber ningún cambio y ver que no se formó más precipitado se procedió a decantar la solución a otro tubo para descartarlo, mientras se conservaba el precipitado utilizando una pipeta. Al realizar el procedimiento, lo que se esperaba tener en el precipitado que quedó eran los cloruros AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. No se agregó en exceso el HCl, ya que este de haberse agregado en exceso hubiese dado la reacción AgCl + Cl-→ AgCl2-, del cual, el AgCl2- es soluble, y no toda la plata se hubiera precipitado.

PASO 2: Separación del PbCl2 del Precipitado de AgCl y Hg2Cl2 

Al precipitado obtenido se le agregaron 20 gotas de agua destilada y se calentaron los tubos de ensayo por 2 minutos en un baño de agua llevada a ebullición, agitándolo varias veces. Luego los tubos se centrifugaron por más de 30 segundos y se decantó la solución clara obtenida.

PASO 3: Ensayo para el Plomo

Para este paso se utilizó la solución decantada en la separación del PbCl2 y se dividió en dos partes, poniendo 5 gotas de la solución obtenida en otro tubo de ensayo. A uno de los tubos se le agregó 10 gotas de agua destilada y 2 gotas de K2CrO4 0.5M para comprobrar la presencia de plomo, al agregarlo se tornó la solución en amarilla y formó precipitado amarillo. Al otro tubo de ensayo con la parte restante, para comprobar la presencia del plomo, se le adicionaron 6 gotas de H2SO4 9M y cuando se agregó se observó un leve precipitado blanco. Luego, esta misma, se colocó en la centrifugadora y se decantó en otro tubo, se le agregaron 4 gotas de acetato de amonio al precipitado y luego se calentó. Por último, a esta solucion se le añadieron 3  gotas de K2CrO4 0.5M para ver si precipitaba y al agregarlo se formó un precipitado amarillo lo que indicaba la presencia del plomo en la muestra.

PASO 4: Separación del AgCl y Hg2Cl2 y Ensayo del Mercurio Mercurioso

Para este paso se utilizó el precipitado obtenido en la separación del PbCl2 y se lavó 2 veces con 1mL de agua caliente, descartando cada uno de los lavados, se centrifugó y se decantó para trabajar solo con el precipitado. Al precipitado luego se le agregaron 5 gotas de agua destilada y 5 gotas de NH4(OH) para la separación del Ag+ y Hg+2, y al agregarlo se observó que se formó un precipitado gris oscuro, se centrifugó y se decantó nuevamente la solución.

PASO 5: Ensayo de la plata

A la solución obtenida del paso anterior, se le agregaron unas gotas de HNO3 hasta que la solución se ácidificó viendo su pH con papel tornasol. Al agregar el ácido nítrico se formó un precipitado blanco .

CARACTERÍSTICAS DE LA MUESTRA ANALIZADA

Tabla 1. Características de la muestra

REACCIONES

• Precipitación Del Grupo I

Pb+2(ac) + 2Cl-(ac) → PbCl2(s)

Hg+2(ac) + 2Cl-(ac) → Hg2Cl2(s)

Ag+(ac) + Cl-(ac) → AgCl(s) 

• Separación del PbCl2 del AgCl y Hg2Cl2

PbCl2(s) → Pb+2(ac) + 2Cl-(ac) 

• Ensayo para el plomo

Pb+2(ac) + CrO4-2 → PbCrO4(s)

Pb+2(ac) + SO4-2 → PbSO4(s)

PbSO4(s) + 2C2H3O2-(ac) → Pb(C2H3O2)2(ac) + SO4-(ac)

Pb(C2H3O2)2(ac) + CrO4-2(ac) → PbCrO4(s) + 2C2H3O2-(ac)

• Separación del AgCl y Hg2Cl2 / Ensayo del Mercurio Mercurioso

AgCl(s) + NH3(ac) → Ag(NH3)2+(ac) + Cl-(ac) 

Hg2Cl2(s) + NH3(ac) → Hg(s) + HgNH2Cl(s) + NH4+(ac) + Cl-(ac)

• Ensayo para la Plata

Ag(NH3)2+(ac) + 2H3O+(ac) → Ag+(ac) + NH4+(ac) + 2H2O(l)

Ag+(ac) + Cl-(ac) → AgCl(s)

OBSERVACIONES

Tabla 2. Observaciones  

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