PRÁCTICA DE CROMATOGRAFÍA

PRÁCTICA DE CROMATOGRAFÍA

Aguilar ángel, David, Universidad Eafit, daguila1@eafit.edu.co,201310009004; Ossaba Restrepo, Alejandro, Universidad Eafit, aossaba@eafit.edu.co,201310011004.

Escuela de Ingenierías Departamento de Ingeniería de Procesos

Área de Química Orgánica y Laboratorio

Profesor Alex Sáez Vega

RESUMEN: Se le realizó una cromatografía de papel a tres marcadores de diferente color en tres eluentes diferentes; etanol, etanol más HCl y acetato de etilo. Debido a que las muestras tuvieron un Rf mayor para el acetato de etilo se pudo determinar que los componentes de los marcadores eran apolares debido a que la celulosa del papel de filtro (que es polar) no los retuvo mientras que el eluente los transportaba consigo mientras subía por el papel de filtro. Igualmente se hiso una cromatografía de capa fina a cuatro analitos distintos; el α-Naftol, β-Naftol, el resorcinol y una mezcla de los tres, con dos eluentes distintos combinados en diferentes proporciones. Se obtuvo que con la mezcla de bencina y acetato de etilo, como eluentes, en proporciones 1:3 y 1:1 respectivamente los resultados fueron muy similares, mientras que con una proporción de 3:1 se observó que los analitos se podían diferenciar más, debido a que como había más proporción de acetato, y este es más polar los analitos se detuvieron a distintas distancias por su polaridad.

ABSTRACT: It was done a paper chromatography to 3 markers of different colors with 3 different eluents; ethanol, ethanol plu HCl and ethyl acetate. Because the analytes had a higher Rf for the ethy acetate it was possible to determine that the components of the markers were apolar due to the cellulose in the filter paper (that is polar) didn’t catch them strong enough while the eluent carry them up the filter paper. Also, it was done a thin layer chromatography to four different analytes; α-Naphthol, β-Naphthol, resorcinol and a mixture of the three, with two different eluents combined in different proportions. It was obtained that with the mixture of benzine and ethyl acetate, as eluents, in 1:3 and 1:1 proportions respectively the results were similar, while with a 3:1 proportion it was observed that the analytes were able to differentiate easily, due to the amount of acetate in the proportion that is polar, so the analytes stopped at different distances because the polarity.

PALABRAS CLAVE / KEYWORDS: Cromatografía/Chromatography ; Analito/Analyte ; Eluente/ Eluent ; Cromatografía de capa fina/ Thin layer Chromatography ; Cromatografía de papel/Paper chromatography

INTRODUCCIÓN

La cromatografía es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla y en algunos casos identificar estos si es que no se conoce su composición.

Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido.

Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria y con la fase móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. Para esta práctica se realizaron dos tipos de cromatografías que fueron: la cromatografía de papel y la cromatografía de capa fina.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Realizar diferentes técnicas de cromatografía para separar mezclas.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Realizar una prueba para marcadores de cromatografía de papel y determinar las propiedades de sus compuestos.

Realizar una cromatografía de capa fina para distintos compuestos y determinar sus propiedades.

METODOLOGÍA

PROTOCOLOS Y ACTIVIDADES EMPLEADOS

Para la primera sesión se realizó una cromatografía de papel para tres marcadores de colores distintos, para esto se cortaron rectángulos de papel de filtro de 10 cm x 5 cm. Se realizó un trazo de marcador a 1,2 cm del borde a tres papeles, y esto para los otros dos marcadores. Se llevaron tres papeles con distinto color a un beaker con etanol, que no superara los 1,2 cm de altura, otros tres a una mezcla de etanol con HCl y a los últimos tres a acetato de etilo. Se esperó a que los eluentes subieran y se extrajeron.

Para la segunda sesión se realizó una cromatografía de capa fina para tres analitos y una mezcla de los tres en unas tres combinaciones de dos eluentes en distintas proporciones. En tres rectángulos de silica se agregaron los cuatro analitos con una distancia de 8mm entre sí, se llevaron a los eluentes en proporciones de 3:1, 1:1 y 1:3 y se dejaron 5 minutos. Luego se revelaron en yodo.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Para la primera sesión

Rf : (Da(cm))/(Dt(cm)) , 0≤Rf≤1

Etanol:

Amarillo : Rf= (4,6 )/(5,4 ) = 0,85

Marrón : Rf = 4,7/5,1 = 0,92

Verde : Rf= 4,3/5,2 = 0,83

Etanol + HCl:

Amarillo : Rf = 4,75/5,9 = 0,80

Marrón : Rf= 4,5/5,8 = 0,77

Verde : Rfc = 0,02/5,7 = 0,0035

: Rfb = 2,85/5,7 = 0,5

: Rfa =5,5/5,7 = 0,96

Acetato de etilo

Amarillo: Rfa = 0,02/8,4 = 0,0024

: Rfb = 4,2/8,4 = 0,5

Marrón: Rf = 8,3/8,7 = 0,95

Verde : Rfa = 0,02/8,8 = 0,0023

: Rfb = 1,85/8,8 = 0,21

: Rfc = 8,5/8,8 = 0,96

Para la segunda sesión

Proporción 1:3, Acetato de etilo-Bencina

Rf α = 4/4,5 = 0,8889

Rf β = 3,9/4,5 = 0,86667

Rf r = 3,7/4,5 = 0,8222

Rf m1 = 3,7/4,5 = 0,8222

Rf m2 = 4/4,5 = 0,8889

Proporción 1:1, Bencina-Acetato de etilo

Rf α = 3,9/4,5 = 0,86667

Rf β = 3,8/4,5 = 0,8444

Rf r = 2,9/4,5 = 0,6444

Rf m1 = 2,9/4,5 = 0,6444

Rf m2 = 3,9/4,5 = 0,86667

Proporción 3:1, Acetato de etilo-Bencina

Rf α = 4,3/5,5 = 0,7818

Rf β = 4/5,5 = 0,7272

Rf r = 1,5/5,5 = 0,2727

Rf m1 = 1,5/5,5 = 0,2727

Rf m2 = 4/5,5 = 0,7272

Rf m3

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