Practica 3 Cristalización por par de disolventes

Ventura Sosa Sarahi                                                                                                                         Clave: 8

Practica No. Cristalización por par de disolventes.

Introducción.

Esta técnica se llama cristalización por par de disolventes porque a diferencia de la otra en la que se encuentra un único disolvente ideal en esta técnica se espera encontrar dos disolventes ambos disolventes con características diferentes: el primer disolvente disuelve a temperatura ambiente y el segundo no disuelve a temperaturas bajas ni altas, pero ambos disolventes deben ser miscibles entre sí.

Antecedentes:

1. Relación entre solubilidad y estructura molecular. Las atracciones intermoleculares que mantienen juntas a las moléculas en líquidos y solidos también tienen una función importante en la formación de las disoluciones. “Lo semejante disuelve a lo semejante”.
2. Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad. Estas fuerzas determinan las propiedades físicas de las sustancias como, el estado de agregación, punto de fusión y de ebullición, la tensión superficial, la solubilidad, densidad, etc.
3. Disolventes próticos y apróticos. Un disolvente polar prótico, es capaz de estabilizar las cargas al formar puentes de hidrogeno con ellas (contiene hidrógenos que puede fácilmente ceder). Un disolvente aprótico y polar, es capaz de formar una capa fuerte de solvatación solo alrededor del catión, no forma puentes de hidrogeno (sin hidrógenos para ceder).
4. La solubilidad de los compuestos orgánicos es una función de las polaridades del disolvente y el soluto. Cuando se disuelve un sólido o un líquido, las unidades estructurales (iones o moléculas) se separan y el espacio entre ellas es ocupado por moléculas del disolvente.
5. Interpretación de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura de compuesto. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. Por lo que es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. 
6. Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes. La solubilidad es la afinidad o capacidad de un disolvente para albergar dentro de un soluto, ya sea en forma iónica o covalente. La polaridad es una propiedad que varía en función de las electronegatividades de los átomos que componen los enlaces e influye directamente en la solubilidad. El disolvente debe actuar sobre el soluto solvatándolo y venciendo las fuerzas intermoleculares que lo mantienen unido. Las fuerzas de solvatación entre ambos pueden ser de diferentes tipos: enlaces de hidrógeno, interacciones polares y fuerzas de London. la polaridad y, consecuentemente, la solubilidad de los compuestos orgánicos en disolventes polares, aumenta con la disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formación de enlaces de hidrógeno con el disolvente. La polaridad de un disolvente es el parámetro que mide la polaridad y le confiere propiedades de solubilización de diferentes solutos.
7. Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes. Saber con qué disolventes estamos trabajando.  Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio. Manejar con la debida precaución las sustancias. En caso de duda, consultar la ficha de seguridad de cada producto en particular. 

Desarrollo experimental.

1. Para iniciar con esta práctica se etiquetaron 6 tubos de ensaye con los diferentes disolventes (metanol, etanol, H2O destilada, acetato de etilo, acetona y hexano), a los cuales se le agregó una porción mínima (0.04g) del compuesto 7-hidroxil -4 metil cumarina para después someterlos a prueba de solubilidad con los diferentes disolventes.
2. El resultado de agregar de 1mL a 3 mL como máximo a cada tubo de ensaye demostró que los disolventes metanol, etanol, acetato de etilo y acetona disolvieron a temperatura ambiente, por otro lado los disolventes que no mostraron solubilidad ni en bajas ni en altas temperaturas fueron el H2O destilada y hexano (Se observó su comportamiento en altas temperaturas usando un baño María).
3. Para determinar con que disolventes se iba a trabajar se revisó primero la polaridad de los compuestos, descartando al Hexano por ser apolar. Dentro de los compuestos polares también se observó la polaridad prótica y aprótica y así se eligió al Metanol como disolvente 1(polar prótico) y a H2O destilada como disolvente 2(polar prótico). Ambos miscibles entre sí.
4. Para dar inicio a la cristalización por par de disolventes, se disolvió la masa restante del compuesto  7-hidroxil -4 metil cumarina (0.96g) en el disolvente soluble (disolvente 1: Metanol) utilizando para ello un matraz Erlenmeyer en una fuente de calor (parrilla con agitación magnética) agregando cuerpos de ebullición para controlar la ebullición, se mezcló hasta que comenzó a disolverse, al notar cuerpos extraños dentro de la disolución se agregó carbón activado para remover las impurezas por adsorción.
5. Ya disuelto, se filtró para eliminar el carbón activado cuidando que el sistema de filtrado este a temperatura un poco alta (tibio) para que los cristales no se formen en el proceso de filtración. Cuando finalmente se recuperó la disolución, se comenzó a agregar el disolvente 2 (H2O destilada) gota por gota, pero en el caso de este experimento no se pudo observar ningún tipo de precipitado, por lo que se realizó una evaporación de disolvente para concentrar la disolución; Acto seguido se realizó de nuevo el proceso de añadir gota a gota el disolvente 2 y en este momento se presentó un precipitado, se agregó un poco más de disolvente 1 (metanol) y se deja enfriar primero a temperatura ambiente y después en un baño de hielo para precipitar los cristales.
6. Una vez que se observaron los cristales, se le agrego un poco de H2O destilada para poder sacar los cristales del matraz (solución que se escogió por no disolver), y se pusieron a secar al vacío.
7. Finalmente cuando los cristales se secaron se pesó y se determinó el punto de fusión.

Análisis de resultados.

Cuando se realizó el experimento se pudo comprobar que cuando un compuesto no tiene un solo disolvente ideal la cristalización por par de disolventes resulta idónea. Para encontrarlos deben tener propiedades especificas siguiendo la regla general lo semejante disuelve a lo semejante, “Si las pruebas de solubilidad realizadas con la sustancia a cristalizar indican que la sustancia es muy fácil soluble en uno de los componentes de par de disolventes y difícilmente soluble en el otro, una disolución de la muestra en el primer disolvente se ajusta convenientemente para la disolución en el segundo componente”(1) Así fue como se utilizó metanol y H2O destilada que son de los disolventes más baratos “ metanol y etanol poseen grupos hidroxilos y todos ellos son miscibles entre sí y con el agua… Por otro lado, el metanol es más barato que el etanol, este es un disolvente más económico y  las pérdidas ocasionadas en la dilución anterior a la filtración, en la concentración y en el lavado son aproximadamente iguales” (1).

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