Practica De Laboratorio De Electroquimica Y Corrosion

PRÁCTICAS DE LABORATORIO

DE ELECTROQUÍMICA Y CORROSIÓN

Universidad de Guadalajara

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías

Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)

Práctica #1 Manejo del potenciostato

Objetivo

Conocer los fundamentos del manejo del potenciostato y emplearlo para realizar

una reacción electroquímica de óxido-reducción del ión bromuro.

Teoría

En el estudio de las reacciones electroquímicas es preciso disponer de un control

total sobre las dos principales variables que afectan los fenómenos electroquímicos: el

potencial y la corriente. El potenciostato es el aparato que nos permitirá manipular ambas

variables, por lo que es un equipo básico e insustituible en un laboratorio de

electroquímica.

Una celda de tres electrodos permite tener control sobre la corriente que circula a

través del electrodo de trabajo y también sobre el potencial que éste adquiere comparado

con una referencia. Dicha referencia es, precisamente, uno de los tres electrodos, que se

elige de acuerdo a ciertas características que se discuten con más detalle en la siguiente

práctica. Cuando circula una corriente por un electrodo, el potencial del mismo no se

mantiene constante, sino que se modifica debido a las reacciones químicas que ocurren en

él (sobrepotencial de activación) y a los cambios de concentración que ocurren en su

entorno inmediato (sobrepotencial por concentración). Decimos entonces que el electrodo

se “polariza”.

Es evidente que el uso de un electrodo como referencia está limitado por el

fenómeno de polarización. La referencia ideal sería un electrodo no polarizable, cuyo

potencial permaneciera constante para cualquier valor de la corriente. Sin embargo, esto

difícilmente puede conseguirse en la realidad. La solución se obtiene utilizando

electrodos muy poco polarizables, tales como los de calomel, plata/cloruro de plata,

platino, etc., y acoplándolos a los circuitos eléctricos del potenciostato. Gracias a la

construcción de este aparato es posible hacer circular corrientes muy pequeñas por el

electrodo de referencia, de modo que no ocurre polarización apreciable. Dependiendo del

modelo de potenciostato que se esté utilizando es posible operar simultáneamente con dos

electrodos de trabajo, aplicar un voltaje o una corriente fijas al electrodo, aplicar voltajes

variables en distintas secuencias y muchas otras posibilidades que dependen de las

prestaciones del equipo.

El procedimiento de la práctica se basa en los controles del bipotenciostato modelo

AFCBP1 de Pine Instrument Company, pero puede extrapolarse sin dificultad a otras

marcas y modelos de potenciostatos.

Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión

Reactivos

Solución de KBr 0.1 M

Dos electrodos de platino

Un electrodo de referencia de calomel (SCE)

Un vaso de precipitados

Caimanes y cables varios de conexión

Procedimiento

En un vaso de precipitados coloque aproximadamente 40 ml de solución de

bromuro de potasio 0.1 M, y monte una celda de tres electrodos empleando como

referencia al electrodo de calomel, y como electrodos de trabajo y auxiliar a los dos

electrodos de platino. Verifique las conexiones cuidadosamente y asegúrese que los

electrodos no se tocan entre sí.

Conecte el electrodo de trabajo a la terminal marcada como K1 en el potenciostato.

En la terminal marcada CE (counter) conecte el electrodo auxiliar, y en la terminal REF

conecte el electrodo de referencia de calomel. Encienda el aparato y asegúrese que se

encuentra en el modo DUMMY.

Los controles del potenciostato deben ajustarse como sigue:

1) Apague el generador de barrido, colocando el botón marcado con SWEEP VOLTAGE

en la posición "off" dentro de la sección del panel de control marcada con K1

ELECTRODE.

2) Justo arriba del control SWEEP VOLTAGE se encuentra el botón de elección del

modo de trabajo (potenciostático o galvanostático). Elija el modo potencióstatico.

3) Coloque el convertidor de corriente del electrodo K1 en la posición de 1 mA / V o en

10 mA / V para evitar sobrecargar el aparato.

El potenciostato se encuentra listo para aplicar un voltaje al electrodo de trabajo. En

una tabla de potenciales de electrodo, obtenga el valor del potencial reversible para el par

bromo-bromuro contra calomel, y entonces aplique al electrodo de trabajo un potencial

que sea más positivo que este valor. Se ha encontrado que se obtienen buenos resultados

aplicando un potencial de +2 V al electrodo. Seleccione dicho potencial en el control

OFFSET VOLTAGE y oprima el botón que indica potencial positivo.

Para iniciar el experimento, desactive el modo DUMMY colocando al potenciostato

en NORMAL. Observe cuidadosamente lo que ocurre en los electrodos auxiliar y de

trabajo. Monitoree la corriente y el potencial del electrodo colocando la perilla del

display del aparato en las posiciones E1 e I1 respectivamente. Use un voltímetro para

medir el potencial entre el electrodo de trabajo y el auxiliar. Coloque el aparato en modo

DUMMY, invierta el signo del potencial y observe lo que sucede. Registre sus

observaciones por escrito.

Prácticas de laboratorio de Electroquímica y Corrosión

CE

REF

K1

Potenciostato

Celda de tres

electrodos

Pt Pt

SCE

Solución de

KBr

Cálculos y reporte

Investigue el potencial estándar reversible para la reación involucrada. ¿ Qué se

observa en el electrodo de trabajo ? ¿ Y en el electrodo auxiliar ? Justifique sus

afirmaciones con las reacciones involucradas en cada electrodo.

Reporte el potencial que existe entre los dos electrodos de platino (auxiliar y de

trabajo). ¿ Por qué es distinto este valor al potencial que se fijó en el aparato ?

Comente la razón por la cual se eligieron electrodos de platino en esta práctica. ¿

Qué sucedería

...