Practica número 2 “cromatografía” El preparativo del disolvente

Universidad nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores F.E.S Zaragoza

Partida Rodríguez Ángel Enrique

Practica número 2 “cromatografía”

Asesora: Encarnación María Estela Jiménez

Grupo 3303

Fecha de entrega 09/09/2019

Resumen

Para esta práctica, se purificó un disolvente, el acetato de etilo, para ello, se pidieron 300 mL de este disolvente al 98% de pureza, 15 gr de carbonato de sodio, 30 gr de cloruro de calcio y 20 gr de carbonato de potasio anhidro como agente desecante, para el preparativo del disolvente, al acetato de etilo, se le agrego carbonato de sodio, cloruro de sodio como preparación y eliminación de agentes contaminantes (metanol, ácido acético y agua) y se separó por decantación ya que se formaban 2 sustancias inmiscibles entre sí. Se coloco el acetato de etilo en un sistema de reflujo con trampa de Barret durante una hora para romper azeótropos (solo demostrativo). Se utilizo una destilación fraccionada durante una hora y media aproximadamente, obteniendo 25 ml de algún azeótropo no deseado, destilando 200 mL de cuerpo de destilación y 75mL de cola de destilación. a una temperatura de 65°C. obteniendo acetato de etilo purificado. Con una eficacia de destilación de 66%.

Introducción

 Comentarios breves

 Para la purificación de un disolvente, se requieren 2 grandes pasos, que son: el preparativo del disolvente (este depende de cada disolvente) y la destilación.

El preparativo del disolvente se utiliza para eliminar/separar impurezas que forman azeótropos con el disolvente, los cuales no se podrían separar mediante la destilación, para hacer este proceso, se necesita saber que clase de impurezas son las más comunes en dicho disolvente

La destilación es una técnica de separación física, esta técnica toma como punto fundamental la volatilidad de cada sustancia y su punto de ebullición, haciendo que la sustancia menos volátil se quede en el matraz bola, y la más volátil se evapore.

Fundamento teórico

Proceso de purificación del disolvente, caso específico, acetato de etilo

La purificación del acetato de etilo tiene un proceso idóneo, el cual cito del libro: - -“el producto original puede contener trazas de agua, etanol y acido acético, la purificación se realiza lavando con un volumen igual de una disolución de carbonado de sodio al 5%, a continuación con una disolución saturada de cloruro de calcio, secando sobre carbonato de potasio anhidro y destilando… después el acetato de etilo se filtra y se destila protegiendo de la humedad”

Destilación: Es un método o técnica de separación de sustancias químicas y para la purificación.

Tipos de destilación:

• Destilación simple: Se utiliza para separar sustancias con diferencia de puntos de ebullición de 60 – 80 °C
• Destilación fraccionada: Es una técnica de separación que realiza una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 25 °C en punto de ebullición.
• Destilación por arrastre de vapor: Es un tipo especial de destilación (un proceso de separación) para materiales sensibles a la temperatura como los compuestos aromáticos naturales. Era un método de laboratorio popular para la purificación de compuestos orgánicos, pero se ha vuelto menos común debido a la proliferación de la destilación al vacío.
• Destilación al vacío: Es un método de destilación realizado a presión reducida. Al igual que con la destilación, esta técnica separa los compuestos en función de las diferencias en los puntos de ebullición. Esta técnica se usa cuando el punto de ebullición del compuesto deseado es difícil de lograr o causará que el compuesto se descomponga. Una presión reducida disminuye el punto de ebullición de los compuestos.

Esquema de la forma de montar un aparato de destilación

[pic 1]

Plato teórico: Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña para que una destilación simple resulte eficiente, es necesario a recurrir a destilaciones repetidas.

Punto de ebullición: Es la temperatura la cual cambia el estado de la materia de líquido a gas. Cuando la presión de vapor del liquido supera a la presión del sistema.

Ecuación Clausius Clapeyron.

[pic 2]

Nomograma: Es un instrumento gráfico de cálculo, un diagrama bidimensional que permite el cómputo gráfico y aproximado de una función de cualquier número de variables. En su concepción más general, el nomograma representa simultáneamente el conjunto de las ecuaciones que definen determinado problema y el rango total de sus soluciones.

(Para el punto de ebullición del acetato de etilo se utilizó un Nomograma, dando 65 °C como punto de ebullición corregido aproximadamente)

[pic 3]

Ley de Roult: En una mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50% por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependerá solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura.

La Ley de Raoult establece que la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada componente en la solución.

Una solución ideal es un modelo de mezcla en el cual el volumen, la energía interna y la entalpía de la mezcla es igual al de los componentes puros por separado, es decir el volumen, ,la energía y la entalpía de mezcla es nula. Cuanto más se acerquen a estos valores (los de una mezcla real) mas ideal será la mezcla. Alternativamente una mezcla es ideal si su coeficiente de actividad es 1. Este coeficiente es el que mide la idealidad de las soluciones.  

Las soluciones ideales formadas por dos líquidos miscibles se caracterizan por:

Presencia de proporcionalidad directa entre la presión de vapor del liquido y su concentración molar.  Ausencia de calor de disolución cuando se mezclan los líquidos.

Los volúmenes de los componentes son aditivos

Las sustancias que forman estas soluciones tienen polaridades semejantes entre sí.

Una desviación positiva a ley de Raoult puede conducir a un máximo en la curva de presión de vapor total. El máximo corresponde a una solución de composición definida que tiene una presión de vapor más elevada que cualquier componente puro. Una solución de este tipo llamada un azeótropo de mínima ebullición, ebullirá a menor temperatura que cualquiera de los dos componentes puros.

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