Puntos De Fusion

PRACTICA No.1

DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION.

OBJETIVO PARA EL ALUMNO.

 Determinar el Punto de Fusión en compuestos orgánicos, a fin de ser utilizado como criterio de identidad y pureza.

 Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

 Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de los compuestos orgánicos.

INTRODUCCIÓN

La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando se verifica que sus constantes físicas (puntos de fusión, ebullición, masa molar, densidad, índice de refracción, rotación específica, color, espectros de absorción, etc.) y sus propiedades químicas son muy aproximadas a las registradas en la literatura para dicha sustancia. Debido a la facilidad con que se determinan los puntos de fusión y ebullición, y sobre todo porque son las constantes más frecuentemente disponibles en la bibliografía, su determinación es una de las operaciones de rutina en los laboratorios de química orgánica.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

El Punto de Fusión de un sólido cristalino se define como la temperatura a la cual los estados sólido y líquido de dicha sustancia se encuentran en equilibrio, a presión atmosférica. Esta constante física de los sólidos es la más utilizada por los químicos orgánicos como criterio de identidad, debido a que en una sustancia pura, el cambio de sólido a líquido es generalmente muy rápido y la temperatura es propia de cada sustancia. Se altera considerablemente por la presencia de impurezas, pero no se ve afectado por cambios de presión.

La determinación de esta constante se puede realizar experimentalmente utilizando el método capilar de puntos de fusión (para ello se emplea el tubo Thiele o un matraz Kjeldahl); también utilizando instrumentos especiales como el equipo Electrothermal.

Los fundamentos de estos métodos se explican en la sección experimental. Existen otros métodos como los determinados en una platina Kofler o el aparato de Fisher–Johns. Los puntos de fusión difieren en varios grados de los obtenidos por el método capilar, por ello se debe especificar el instrumento utilizado para obtener esta propiedad física.

Cuando se está determinando el punto de fusión de una muestra, debe reportarse la temperatura a la cual se empieza a observar el primer indicio de fusión, y la temperatura a la cual desaparece el último cristal. La diferencia de temperatura constituye el Intervalo de Fusión y la temperatura promedio se toma como el Punto de Fusión.

MATERIAL Y EQUIPO

Termómetro de -10 a 40°C. 1 Malla de asbesto 1

Vaso de precipitado de 100 mL. 1 Aro metálico o tripié de hierro 1

Tubos capilares 2 Guantes de asbesto 1

Vidrio de reloj 1 Espátula 1

Tubo Thiele c/tapón de corcho 1 Pinza de tres dedos con nuez 1

Cubreobjetos redondos. 4 Mechero con manguera 1

Matraz Erlenmeyer de 250 mL 1 Tapón dihoradado 1

Aparato Fisher-Johns para

punto de fusión 1 Soporte universal 1

SUSTANCIAS.

Se utilizarán sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén comprendidos dentro de la escala del termómetro. Ejemplo: ácido benzoico (pf. 121-122oC), bencilo (pf. 94-95oC), etc. Menos de 50 mg.

Aceite Nujol, Parafina (P.eb. 240oC), Glicerina (P.eb. 290oC) ó Aceite (P.eb. 225oC-250oC)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) APARATO DE FISHER-JOHNS

CALIBRACIÓN DEL TERMÓMETRO DEL APARATO:

Se le proporcionarán tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns (Figura 1). Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns, a través de la siguiente fórmula:

Velocidad de calentamiento = (Pf. conocido x 0.8) / 3 = Pf conocido/ 4

Anote sus puntos de fusión en la siguiente tabla:

Sustancias Pf. Teórico Pf experimental

Bencil + Benceno.

Benceno. 121°C 100°C-134°C

Bencil. 94°C 100°C-110°C

Trace luego una gráfica de calibración (Figura 2) del termómetro de su aparato Fisher Johns en papel milimétrico, colocando en las abscisas los puntos de fusión teóricos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentalmente. Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión experimentales, localizando primero en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de fusión corregido.

PUNTO DE FUSIÓN DE LAS SUSTANCIAS PROBLEMA

Se le proporcionarán tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra o sustancia, haga dos determinaciones. Coloque unos cuantos cristales de la muestra en el centro de un cubre-objetos y cubra con el otro.

La primera determinación permite conocer aproximadamente el punto de fusión, al que llamaremos Pf aproximado o Pf estimado. Coloque en 50 el botón del reóstato, que es una velocidad intermedia de calentamiento. La segunda determinación permitirá conocer el Pf más exactamente, si se utiliza la velocidad óptima de calentamiento, que para este caso está dada por la fórmula:

Velocidad de calentamiento = Pf estimado/4

Corrija, usando su gráfica, los Pf obtenidos en esta segunda determinación y anótelos en la tabla siguiente. (No olvide anotar los dos valores, de inicio y de término).

Tabla 2. Puntos de fusión corregidos

Sustancia A B C

Pf. (corregido)

Seleccione ahora las sustancias que sospecha son iguales y por medio de la técnica del Pf. mixto, podrá concluir cuáles son las dos sustancias iguales.

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